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mitsunobu反应，羟基的硫化，一直没成功，请教各位大神。
操作过程如下：
& && && && && &羟基化合物（1.0eq）+三苯基膦（2.2eq）+无水THF（现蒸的）（氮气保护），在0℃ 10min，滴加入DIAD（2.2eq）0℃，30min （白色浑浊状态）；滴加入硫代乙酸（2.2eq），0℃，3.5h。用饱和碳酸氢钠猝灭反应，直接浓缩（蒸掉THF），加入乙酸乙酯，分液，有机相用无饱和氯化钠洗涤一次，用无水硫酸钠干燥，点样。
& & 结果分析：
& && && && && &用乙酸乙酯：石油醚=1:3，展开，三苯基膦点基本消失，三苯基氧膦点很清晰Rf =0.6左右（紫外）&&DIAD伴随产物点也很大Rf=0.35左右（碘熏），原料羟基化合物Rf与DIAD伴随物点重合（但是碘熏可以辨认得出），大部分没反应。最下面有个点有紫外吸收Rf=0.1左右（不知道什么东西？）Rf在0.35到0.6之间有几个小点不知道哪个是产物点。请大侠们指教，我该怎么改进实验，不甚感激。
需不需要reaxys检索？ 投料比例不大好，酸：醇：三苯基磷：DIAD=1:1:1.1:1.1足够了。 前段时间刚做了个仲羟基变巯基的反应，底物上有个TBS。
我是这么做的：3eq PPh3溶于THF中，-5度滴加3eq DIAD，滴完后0度加1.5eq硫代乙酸，再0度搅半小时，加入底物醇，室温过夜（N2保护），原料反应很彻底！
1.你的原料中丙叉可能会不稳定；
2.三苯基氧膦在你的展开剂中是爬不动的，你说的Rf0.6可能是三苯基膦；
3.点板无紫外吸收，而高锰酸钾能熏出来的可能是你要的（也可能是DAID代谢产物）
4.不淬灭，直接点板试试，或者反应液做个LCMS。 楼上的建议值得参考，补充点个人看法，建议你调整一下加料顺序，最后加DEAD比较好，mitsunobu反应的加料顺序是影响反应的。 : Originally posted by 罗三炮 at
需不需要reaxys检索？ 这个产物是新化合物，reaxys和scifinder都检索不到的，谢谢啊。:hand: : Originally posted by Kucius at
投料比例不大好，酸：醇：三苯基磷：DIAD=1:1:1.1:1.1足够了。 我看查了很多文献都是2倍以上啊！ : Originally posted by magec at
前段时间刚做了个仲羟基变巯基的反应，底物上有个TBS。
我是这么做的：3eq PPh3溶于THF中，-5度滴加3eq DIAD，滴完后0度加1.5eq硫代乙酸，再0度搅半小时，加入底物醇，室温过夜（N2保护），原料反应很彻底！
1.你 ... 谢谢你的指导，请问你前面两个为什么要三倍当量，你做过2倍的吗？还有你后面升温以及反应时间是不是有文献参考，还是你探索出来的？还有，那个三苯基氧膦我做了氢谱和熔点确证，确实是Rf0.6的点。还有DIAD的伴随物我也核磁确证过了。大概Rf0.35左右。 : Originally posted by 韶远1 at
楼上的建议值得参考，补充点个人看法，建议你调整一下加料顺序，最后加DEAD比较好，mitsunobu反应的加料顺序是影响反应的。 谢谢你，不过我没看过最后加入DIAD的？ : Originally posted by lukycannon at
这个产物是新化合物，reaxys和scifinder都检索不到的，谢谢啊。:hand:... 查查类似的。 : Originally posted by lukycannon at
这个产物是新化合物，reaxys和scifinder都检索不到的，谢谢啊。:hand:... 硫代乙酸最好也无水处理一下
类似的反应，收率是不高。 没有scifinder就不会投反应？
Mitsunobu reaction的投料顺序是很重要的，先加PPh3+DEAD的，同时加两个底物的，有分先后加的。当量和加料温度都是要摸的。看到过加4~5eqPPh3+DEAD，也看到-20度加料然后回温过夜的。所以条件要好好摸。别急着淬灭。先送个MS确认吧。所有物料都要除水，THF要加钠回流的。 : Originally posted by lukycannon at
谢谢你，不过我没看过最后加入DIAD的？... 哥们，一般都是最后加的好吧， 上面的应答者都说过了，我就不说多少，直说一个问题
我也常做此类的反应，但是我基本上不是蒸过得THF，我用的都是瓶装的，DIAD最后加，氮气保护，60摄氏度搅拌过夜 : Originally posted by lawyong_cpu at
没有scifinder就不会投反应？
Mitsunobu reaction的投料顺序是很重要的，先加PPh3+DEAD的，同时加两个底物的，有分先后加的。当量和加料温度都是要摸的。看到过加4~5eqPPh3+DEAD，也看到-20度加料然后回温过夜的。 ... 嗯，好的，我必须再探索下，THF是除水的。我们这边Ms刚好坏了，很不方便。谢谢你啊，哥们！:hand: : Originally posted by htj at
上面的应答者都说过了，我就不说多少，直说一个问题
我也常做此类的反应，但是我基本上不是蒸过得THF，我用的都是瓶装的，DIAD最后加，氮气保护，60摄氏度搅拌过夜 瓶装的也可以吗？不是对水分很严格的吗:hand:？ : Originally posted by 罗三炮 at
硫代乙酸最好也无水处理一下
类似的反应，收率是不高。... 谢谢你的文献，硫代乙酸也要除水吗？那个东西好像很不稳定，容易被氧化的，不知道怎么除水？ : Originally posted by lukycannon at
谢谢你，不过我没看过最后加入DIAD的？... 我做的也是最后加的，反应也都挺好的。 : Originally posted by lukycannon at
瓶装的也可以吗？不是对水分很严格的吗:hand:？... 没有想象的那么严格的，比做格式低多了 没做过巯基的，正常做醚化我这边都是最后加DEAD/DIAD/DBAD，除非试了这几个都不行，才会按照理论上的加料顺序做一遍试试~您还未登陆，请登录后操作！
501牛仔裤怎么洗才能软？我加了柔顺剂，结果把老公裤子洗的像硬纸壳一样[黑线]求补救方法[思考]
水洗后一般都会变硬的，像李维斯这种还是建议干洗吧
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什么叫皮带系位啊?你要是说的是穿皮带的地方是有5个,前面的裤扣也是5个,前面左侧口袋里面有经典印花...
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大神怎么转账给汇丰银行~[羞嗒嗒][羞嗒嗒][羞嗒嗒]
帐户就应该有港币支票本.通过网上银行把加币兑换后开张支票存到自己在大陆的银行,手续费50元.要求他们直接兑换成人民币给你存进去就是.支票没有限额.转帐要根据你自己设定的限额而定.
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大家还关注请问各位大神 ，qq聊天记录能重一个账号导入到另外一个账号吗（他电脑重装了 ）_百度知道
请问各位大神 ，qq聊天记录能重一个账号导入到另外一个账号吗（他电脑重装了 ）
如果只是简单的浏览，这个可以用来看不同帐号间是不可能导入的，在他的帐号上也导入不了的，因为每个Q号的聊天记录加密方式都不同，但不能导入，就算是同一个群或好友你导出的记录，你可以把聊天记录导出成网页格式
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同的账号是不能够导入的。。，可以导入到其他电脑上，必须是同一个qq账号。
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21:59:44 上传
各位大神们，今天我怀着无比激动的心情买了一个放逐之刃，但是我玩了之后，感觉她没有爆发，但我看视屏她很给力的，怀疑我的有些方面不对，想请教下她怎么出装，符文怎么安排，和小技巧，
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折翼之舞普攻折翼之舞普攻折翼之舞普攻~
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riven 全物攻或者 物理穿透+通用符文. 出装 我喜欢残暴之力,+ 减少cd的鞋子。出残暴一定要早，也要出灯笼了。这样他生存能力增加很多，也适合做为一个打野英雄。单上也合适。之后有钱出三项。
也可以出狂甲代替三项。这时候你就可以自由进出团战里了。需要配合强大的走位了。也需要队友的强力配合了。不然你冲上去，一个傻傻的打5个是不理智的。看好队友的位置和你的位置。因为你的机动力是比较强的.
他的技能很给力.
至于加点方式,q只要1点就好了，主加w 辅加e 有大加大。
瑞文在局部范围移动很强。
大招就是死神里的卍解了。多帅啊。技能范围加25%.这是很强大的。
没开大招前，你需要走很前了。
[ 本帖最后由 hhhh3 于
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无情的小炮娘
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终于lv.7了
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半肉半输出，
前期灯加残暴就是全部输出装了，
也可以看对面阵容出饮魔刀，
鞋子看对面阵容出忍者或者水银，减cd不推荐，
站得住才有输出，一切入就被秒，cd再快也没用，
然后是狂徒，粪叉，再出个冰锤，
团战的工作就是开大粘着对面的远程adc，
一顿按脸技能，
然后r收人头。。。
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召唤师节能:引燃,治疗,我的符文:红物穿,黄护甲,蓝成长魔抗,精攻击,&&天赋,普遍的21-9-0& && &&&我的出装.&&一般是布甲5红出门,不会很憋屈的话 鞋子推荐忍足或者水银,感觉CD鞋没多大作用. 然后1-2把多兰&&残暴之力.直接憋大剑,合饮血!这时候&&一般的ADC或者AP&&顶不住你几下了,& &&&之后看需要出冰锥或者春哥甲了.& &最后就是狂徒,最后的轻语, 什么之类的了.`
小技巧就是, 上路单挑时.要蛋定,&&QARQAQWAQAE点燃R&&收人头& &开R的时候&&感觉自己心里有把握的话第一下Q就要开了, 不然你一开始就开, 别人知道你要拼命, 直接逃跑 你就没戏了嘛.&&自己慢慢琢磨吧~&&我也很喜欢瑞文的!!& & 这是我个人见解.`~& &别喷呐`~各位大神
蛋疼的人生
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出门1多兰还是戒指
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开R Q A QA WAQA AEA 点燃R，完活
有人给我点钱吗
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瑷の—宣言 发表于
各位大神们，今天我怀着无比激动的心情买了一个放逐之刃，但是我玩了之后，感觉她没有爆发，但我看视屏她很 ...
近战英雄别太想着所谓的爆发，因为你只要能站住就能杀到 人的！
瑞文没符文和有符文差别是极大的
主W和主Q也是差别巨大的 我个人喜欢主W副E！群的时候作用显著
半肉必须是王道，全输出的瑞文绝对是最脑残的，什么裸无尽的船长盖伦啊都是脑残中的极品！血装平风或顺风小木槌就足够了，稍微逆风一个腰带足以，千万别着急给憋成狂徒或锤子！那样你就彻底没输出了
点燃个人是极端喜欢的，面对高回血英雄你可以力挽狂澜！另外一个带闪现和治疗都可以，闪现算是暴躁型的，治疗算猥琐型的！我无数次跟对面对掐输在治疗上，但是却因为闪现跑了。。。
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近战能战住能有爆发的只有海洋。1个Q1800的有木有。。1个Q平A砍了对面APC。ADC的有木有。
文文嘛。练个30多场就基本懂用技能了。。
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UID7906923帖子威望0 多玩草75 草
看阵容和发展吧。。队里有肉 顺风就 2多兰直接饮血，然后春哥。逆风堆肉和双抗吧。。
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UID5343045帖子威望0 多玩草10 草
=直接残暴之力 +饮血刀
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UID帖子威望0 多玩草0 草
「技能接普攻才能打出更多伤害，主W副E一级出门Q，核心装备是饮血剑，双多兰饮血复活甲冰锤轻语，本人锐雯胜率70%。」
新人欢迎积分1 阅读权限60积分3143精华0UID7075566帖子金钱4853 威望0
LOL著名演员
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UID7075566帖子威望0 多玩草30 草
我不是大神。。。。。小打小闹、、、、、、瑞文我也喜欢玩、、、、、符文的话。红攻击黄护甲蓝成长磨抗。。。。出门布甲5红、、、、点燃加血、、、主W附E、、、上单无压力、、、、、尽早出残暴、、、、我喜欢接着出冰锤、、然后春哥、、、
然后可以狂徒粪叉、、、、、别无脑的一下用完QWE、、、、然后你会发现你打不过也跑步了了。。。。。用Q的时候可以多用右击去点方向，确保你是打到你想打的人、、、、、、、、还有请教楼下大神。。。。我被一个掘墓虐过，就被这一个职业虐过，求解，怎么上单对掘墓？
10:11:24 上传
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