聚乳酸材料的改性研究--《华东理工大学》2012年博士论文
聚乳酸材料的改性研究
【摘要】：本文针对聚乳酸(PLA)脆性、阻隔性差和结晶速率低等缺点,利用共混的方法,以柠檬酸基聚酯、芳香族-脂肪族共聚酯、脂肪族聚碳酸酯、乙烯-乙烯醇共聚物、商业成核剂为共混对象,对PLA进行改性,以提高其韧性、阻隔性和结晶速率。本文还研究了PLA/聚丁二酸己二酸丁二醇酯共混物的形貌和流变性质；构筑数学模型,考察了使用转矩流变仪研究PLA热稳定性的方法。
制备了一种新型的聚酯——聚乙二醇-柠檬酸共聚物(PEGCA),利用其对PLA进行增韧。PLA/PEGCA共混物为部分相容体系,呈海岛分相结构。PEGCA能够降低PLA的玻璃化温度和结晶温度,促进PLA结晶,而PLA对PEGCA结晶有抑制作用。PEGCA能有效地增强PLA的延展性和韧性,提高断裂伸长率和冲击强度。当PEGCA含量为15%时,断裂伸长率(应变速率0.4 min-1)达到242%,冲击强度达到103 J/m,同时保持一定的强度和刚性。PLA/PEGCA共混物的拉伸性能对应变速率的变化不敏感。相对于PLA/PEG共混物,PLA/PEGCA的综合力学性能更优异。
利用聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯(PBAT)对PLA进行增韧,并采用一种环氧化合物(ADR)对体系进行反应增容。发现PLA/PBAT共混物为不相容体系,PBAT能够增大PLA的断裂伸长率,但是当PBAT含量较少时,效果不明显。PLA/PBAT 90/10共混物的断裂伸长率为25%,撕裂强度为13.5 N/mm。ADR能够有效增强PLA/PBAT共混物的界面粘附性,减小分散相尺寸。经ADR反应增容后,PLA/PBAT 90/10共混物的断裂伸长率和撕裂强度有显著提高。ADR含量为0.2%时,断裂伸长率(应变速率0.4min-1)达到130%,撕裂强度达到20 N/mm。相对于PLA/PEGCA共混物,PLA/PBAT共混物的断裂伸长率对应变速率较敏感。当应变速率由0.16 min-1提高到0.83 min-1时,PLA/PBAT/ADR 90/10/0.2共混物的断裂伸长率由342%下降到25%。
利用聚丙撑碳酸酯(PPC)对PLA进行阻隔性改性。研究了硬脂酸及其盐类对PPC热稳定性的影响和作用机理,发现硬脂酸及其盐能在加工过程中同PPC中的残留催化剂发生相互作用,显著抑制PPC的降解,提高熔体粘度。其中,硬脂酸钙的效果最佳。研究了PPC和PLA的共混体系,考察了共混物的相容性、热性能、形貌、力学性能、光学性能和阻隔性等。发现在加工过程中,PPC中的残留催化剂会促进PLA的降解。PLA/PPC共混物是部分相容体系,存在两个相互靠近的玻璃化温度,但未观察到明显的分相。在PLA中加入PPC提高了PLA的水蒸气阻隔性。
利用乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)对PLA进行阻隔性改性。制备了PLA/ EVOH共混物,研究了共混物的相形貌、热机械性能、力学性能和阻隔性。发现EVOH对PLA有催化降解作用,降低PLA的分子量。PLA和EVOH不相容。共混物的水蒸气渗透系数和氧气渗透系数都随着EVOH含量的增加而单调下降。当EVOH的含量为20%时,共混物的WVTR为1.11×10-14kg/m·s·Pa,低于20%PPC含量的PLA/PPC共混物。
选取了8种商业成核剂,研究了它们对PLA结晶性能的影响,发现其中两种成核剂PETC和TMC能大幅提高PLA的结晶性能,继而研究了这两种成核剂对PLA的非等温结晶性能和熔融行为的影响。在不同冷却速率下,PLA/TMC的结晶温度在123.5～138.9℃之间,比PLA/PETC高出约15℃。但是,PLA/PETC结晶速率更快。经TMC诱导成核的晶体比PETC诱导成核的晶体结构更完善。PLA/PETC的不完善晶体在升温过程中会发生重结晶和重熔融,产生一个比完善晶体的熔点温度更高的熔点,从而出现熔融双峰现象。
使用扫描电子显微镜、旋转流变仪和毛细管流变仪研究了配比对PLA/聚丁二酸己二酸丁二醇酯(PBSA)共混物形貌和熔体流变性质的影响。PBSA的分散相尺寸随着PBSA含量的增加而增大,当PBSA含量达到40%时,呈现共连续结构。共混物在低频的贮存模量高于纯组分。当PBSA含量达到20%时,可以观察到明显的第二平台。加权松弛谱显示共混物存在新的松弛时间,归因于分散相的形状松弛。由Palierne模型和加权松弛谱计算得到的PLA/PBSA共混物的界面张力接近,为3.8～6.1 mN/m。
建立了利用转矩流变仪考察PLA热降解行为的数学模型和方法,并通过实验,证明此方法能有效地定量分析PLA在加工过程中的热稳定性。定量表征了在热加工过程中,小分子酸和醇对PLA流动活化能和降解速率常数的影响。
【关键词】：
【学位授予单位】：华东理工大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2012【分类号】：O631.3【目录】：
摘要5-7Abstract7-14第1章 前言14-32 1.1 生物降解塑料概述14-18
1.1.1 生物降解塑料的定义与生物降解性能评价方法14-15
1.1.2 主要生物降解塑料简论15-18 1.2 聚乳酸的性质与改性18-22
1.2.1 聚乳酸的合成19
1.2.2 商业聚乳酸产品及其应用19-20
1.2.3 聚乳酸的结晶性能20-21
1.2.4 聚乳酸的光学性能21
1.2.5 聚乳酸的力学性能21
1.2.6 聚乳酸的阻隔性能21
1.2.7 聚乳酸的缺点及其改性方法21-22 1.3 聚乳酸基共混物22-30
1.3.1 聚乳酸/聚丁二酸丁二醇酯及其共聚物22-23
1.3.2 聚乳酸/聚己内酯23
1.3.3 聚乳酸/聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯23-24
1.3.4 聚乳酸/聚羟基烷基酸酯24
1.3.5 聚乳酸/热塑性聚氨酯24
1.3.6 聚乳酸/聚丙撑碳酸酯24-25
1.3.7 聚乳酸/超支化聚合物25
1.3.8 聚乳酸/淀粉25
1.3.9 聚乳酸/聚乙烯25-26
1.3.10 聚乳酸/芳香族聚酯26
1.3.11 聚乳酸/无机化合物26-27
1.3.12 聚乳酸/增塑剂27-30 1.4 本文的立意和研究方案30-32第2章 聚乳酸的增韧Ⅰ—聚乳酸/柠檬酸基聚酯共混物的研究32-52 2.1 引言32 2.2 实验部分32-35
2.2.1 实验原料32
2.2.2 实验仪器与设备32
2.2.3 实验内容32-35 2.3 结果与讨论35-50
2.3.1 PEGCA的表征35-37
2.3.2 PLA/PEGCA共混物的加工性能37-40
2.3.3 PLA/PEGCA共混物的形貌40
2.3.4 PLA/PEGCA共混物的热性能和结晶行为40-42
2.3.5 PLA/PEGCA共混物的动态力学性能测试42-44
2.3.6 PLA/PEGCA共混物的拉伸性能44-48
2.3.7 PLA/PEGCA共混物的冲击和弯曲性能48-49
2.3.8 PLA/PEGCA共混物的热重分析49-50 2.4 本章小结50-52第3章 聚乳酸的增韧Ⅱ—聚乳酸/聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯共混物的研究52-63 3.1 引言52 3.2 实验部分52-54
3.2.1 实验原料52-53
3.2.2 实验仪器与设备53
3.2.3 实验内容53-54 3.3 结果与讨论54-62
3.3.1 PLA/PBAT共混物的转矩流变分析54-56
3.3.2 PLA/PBAT的形貌56
3.3.3 PLA/PBAT共混物的力学性能56-57
3.3.4 PLA/PBAT/ADR共混物的转矩流变分析57-59
3.3.5 PLA/PBAT/ADR的形貌59
3.3.6 PLA/PBAT/ADR共混物的力学性能59-62
3.3.7 挤出注塑试样的拉伸性能62 3.4 本章小结62-63第4章 聚乳酸的阻隔性改性Ⅰ—聚乳酸/聚丙撑碳酸酯共混物的研究63-86 4.1 引言63 4.2 实验部分63-66
4.2.1 实验原料63-64
4.2.2 实验仪器与设备64
4.2.3 实验内容64-66 4.3 结果与讨论66-85
4.3.1 两种PPC的热稳定性比较66-67
4.3.2 硬脂酸及其盐对未封端PPC热稳定性的影响67-74
4.3.3 PLA/封端PPC共混物的制备和性能表征74-85 4.4 本章小结85-86第5章 聚乳酸的阻隔性改性Ⅱ—聚乳酸/乙烯-乙烯醇共聚物共混物的研究86-96 5.1 引言86 5.2 实验部分86-88
5.2.1 实验原料86-87
5.2.2 实验仪器与设备87
5.2.3 实验内容87-88 5.3 结果与讨论88-95
5.3.1 EVOH对PLA的降解行为88-91
5.3.2 PLA/EVOH共混物的形貌91-92
5.3.3 PLA/EVOH共混物的热机械性能92-93
5.3.4 PLA/EVOH共混物的阻隔性能93-95
5.3.5 PLA/EVOH共混物的拉伸性能95 5.4 本章小结95-96第6章 商业成核剂在聚乳酸上的应用96-111 6.1 引言96-97 6.2 实验部分97-98
6.2.1 实验原料97
6.2.2 实验仪器与设备97
6.2.3 实验内容97-98 6.3 结果与讨论98-110
6.3.1 商业成核剂比较98-99
6.3.2 PPETC和PTMC的晶形99-100
6.3.3 PTMC和PPETC的非等温结晶行为100-101
6.3.4 PTMC和PPETC的熔融行为101-104
6.3.5 PTMC和PPETC的非等温结晶动力学104-108
6.3.6 PTMC和PPETC的结晶活化能108-110 6.4 本章小结110-111第7章 PLA共混物的流变性质研究111-121 7.1 引言111 7.2 实验部分111-112
7.2.1 实验原料111
7.2.2 实验仪器与设备111
7.2.3 实验内容111-112 7.3 结果与讨论112-119
7.3.1 PLA/PBSA共混物的形貌112-114
7.3.2 线性粘弹性质114-116
7.3.3 Palierne模型116-117
7.3.4 加权松弛谱117-118
7.3.5 非线性粘弹性质118-119 7.4 本章小结119-121第8章 聚乳酸热加工中热降解行为研究121-129 8.1 引言121 8.2 实验部分121-122
8.2.1 实验原料121
8.2.2 实验仪器与设备121
8.2.3 实验内容121-122 8.3 结果与讨论122-127
8.3.1 模型构筑122-123
8.3.2 小分子羧酸对PLA热稳定性的影响123-125
8.3.3 小分子醇对PLA热稳定性的影响125-127 8.4 本章小结127-129第9章 全文总结和展望129-133 9.1 全文总结129-131 9.2 本文的创新点131 9.3 展望131-133参考文献133-152致谢152-153攻读博士学位期间发表(将发表)的专利和论文153
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PLA/PPC共混材料力学性能及生物降解性能的研究
【摘要】：聚乳酸(PLA)和聚碳酸亚丙酯(PPC)是可生物降解的高分子材料,通过溶液共混的方法制得了PLA/PPC共混物,并采用偏光显微镜、傅立叶红外分析仪、核磁共振仪、差示扫描量热仪分析、广角X射线衍射仪、热重分析仪和万能材料试验机等仪器,对PLA/PPC共混物的形态结构、力学性能和降解等性能进行了分析,结果表明：
溶液法得到的PLA/PPC共混材料,傅立叶红外分析仪和核磁共振仪结果表明共混的PLA和PPC之间没有发生化学反应,属于物理共混；在结晶过程中,随着PPC含量的增多,偏光显微镜观察到PLA的结晶度降低,晶核密度降低,晶核尺寸增大。
DSC和WAXD结果分析表明,随着PPC百分比含量的增加,PLA/PPC共混物在溶液法结晶时的结晶度降低；DSC和TG分析表明,PLA/PPC共混物的玻璃化转变温度、熔融温度和热分解温度往低温方向偏移。
万能材料试验机结果表明,PPC百分比的增加,使PLA/PPC共混物的断裂伸长率得到提高,改善PLA的脆性,力学性能得到提高。
降解实验结果表明,随着PPC百分比含量的增加,PLA/PPC共混物的降解速率提高,PPC由于端羧基的存在促进PLA降解。
【关键词】：
【学位授予单位】：郑州大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TB332【目录】：
摘要4-5Abstract5-91 绪论9-17 1.1 聚合物的共混改性9-11
1.1.1 聚合物共混改性意义9-10
1.1.2 聚合物共混改性方法10-11 1.2 聚乳酸(PLA)的共混改性研究11-15
1.2.1 PLA的结构与特点11-12
1.2.2 PLA的性能与应用12-13
1.2.3 PLA的共混改性和研究现状13-15 1.3 本课题研究的意义及主要内容15-172 PLA/PPC共混物的制备及表征17-27 2.1 实验部分17-18
2.1.1 试剂原料及仪器17
2.1.2 PLA/PPC共混膜的制备方法17-18 2.2 PLA/PPC共混膜的分析测试18-20
2.2.1 傅里叶红外光谱(FTIR)分析18-19
2.2.2 核磁共振分析(NMR)19-20
2.2.3 熔融流动指数测定20 2.3 结果与讨论20-26
2.3.1 PLA/PPC共混物的FTIR结果20-24
2.3.2 PLA/PPC共混物的~1HNMR结果24-25
2.3.3 PLA/PPC共混物的MFR分析25-26 2.4 本章小结26-273 PLA/PPC共混膜的结晶及熔融行为27-47 3.1 引言27 3.2 实验部分27-31
3.2.1 实验原料27
3.2.2 实验方法27-31 3.3 结果与讨论31-45
3.3.1 PLA/PPC共混物的结晶形态31-34
3.3.2 PLA/PPC共混物的结晶性能34-40
3.3.3 PLA/PPC共混物的相容性40-43
3.3.4 PLA/PPC共混物的热性能43-45 3.4 本章小结45-474 PLA/PPC共混物的力学性能47-52 4.1 引言47 4.2 实验部分47-48
4.2.1 试剂原料及仪器47
4.2.2 实验材料的制备47-48
4.2.3 实验材料表征的方法48 4.3 结果与讨论48-51 4.4 本章小结51-525 PLA/PPC共混物的降解性能52-66 5.1 引言52-53 5.2 降解液乳酸含量的测定53-56
5.2.1 试剂原料及仪器53
5.2.2 试样的制备53-54
5.2.3 PBS缓冲液的制备54
5.2.4 降解实验方法54
5.2.5 结果与讨论54-56 5.3 降解液PH值的测定56-58
5.3.1 试剂原料及仪器56
5.3.2 实验方法56
5.3.3 结果与讨论56-58 5.4 质量亏损法共混膜的降解速率测定58-61
5.4.1 试剂原料及仪器58
5.4.2 实验方法58-59
5.4.3 结果与讨论59-61 5.5 PLA/PPC共混膜降解机理的研究和探讨61-64 5.6 本章小结64-666 总结与展望66-68 6.1 总结66-67 6.2 展望67-68参考文献68-72致谢72
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