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电镀工艺流程讲义
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电镀珍珠镍镀液,化学镍的搅拌
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电镀珍珠镍的应用
作者单位：
哈尔滨阿继电镀有限责任公司 150302
母体文献：
2005年东北地区首届表面处理行业联会论文集
会议名称：
2005年东北地区首届表面处理行业联会
会议时间：
会议地点：
主办单位：
中国表面工程协会,哈尔滨表面工程技术协会
在线出版日期：
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万方数据电子出版社浅析珍珠镍毛病缘故与解决方法
浅析珍珠镍故障原因与解决方法
、媒介:珍珠镍也称沙镍、锻面镍与麻面镍、雾镍,该工艺是近几年才发展起来的。由于该工艺电镀出来的产品无反光,强光直射时产生慢反射,不眩目,手感润滑恬静,又无指纹,深得用户迎接。
根据所用沙剂的不同,沙剂主要分为油性和水性两大类。水性生产运用时需要用空泵轮回;而油性的不用。鉴别它们可把沙剂调入开缸剂里,涌现白色积淀物则属油性;无白色沉淀属水性,油性的镀出的表面有一层油光效果,而水性的反之。依据所用不同的沙剂,镀出的产品,沙细的像珍珠一般有柔和光泽,沙粗的具喷沙状效果,肉眼观测有平均详尽、平滑稠密的沙粒状。在珍珠镍上可以镀上种种光彩镀层,常见的有铬、金、银、枪色、仿金等镀种,使其装潢效果更雅观。在上述金属上再喷通明漆或电泳漆使其平滑光亮,透过漆膜又有细致的沙状,效果更佳。目前,该镀种已经普遍用于汽车装饰、电子产品外观件、日用五金、文明用品等行业中。珍珠镍镀层的原理是,往镀液中加入一种或两种非离子型表面活性剂。非离子表面活性剂由憎水基碳链或芳链〈简称R键〉和亲水基醚键〈
〉与聚氧乙烯键(CH2CH2O)三种基团所构成。它们的共同特色是跟着温度升高消融镀反而减小,温度升高时与水形成缔协作用的醚键会脱构,从而在溶液中析出来导致溶液变浊。溶液由澄清到污浊的某一临界温度称为“浊点”,不同解离子型表面活性剂有不同的碳链,长度和不同的聚氧工烯分子个数,也就有不同的浊点。碳链长、浊点低,聚氧工烯分子数多追、浊点高,因此可选用不同的非离子型表面活性剂来设计镀液的浊点。
现在的珍珠镍是采用瓦特型镍为基础,在个中加入非离子型表面活性剂,除浊点外还要求这些非离子型表面活性剂对镀液无害并能起到半光亮作用,这类镀液中通常紧加入一类光亮剂,二类光亮剂可不加或少加,润湿剂也可没必要加,由于非离子型表面活性剂能降低镀液的表面张力,有足够的润湿感化。
当镀液在浊点温度以上时,因为非离子型表面活性剂与水份子缔合削弱而析出形时很多微细孔滴,这样乳滴吸附于镀件名义,招致电离停止,阻遏镍层沉积,按着乳滴脱离阴极,这样在阴极上留下大量半圆形的凹坑,使镀层微观不平整,从而造成漫散射光,获得了我们需求得到的珍珠镍镀层。
、珍珠镍常见工艺配方和工艺
硫酸镍350~450 g/L
氯化镍30~40 g/L
硼酸35~40 g/L
主沙剂0.3-0.5ml/L
走位剂15-20ml/L
辅光剂4-8ml/L
阳极99.9%纯电解镍
镀液的配制与光亮镍类似,本文从略。只要注意由于硫酸镍含量高,开槽时去离子水不要加的太多。一般先在槽中加入60%~70%即可。在加入沙剂前,所用的处理方法也与亮镍液相同。
关于主沙剂、辅亮剂、走位剂等最好参阅供应商的详细说明。因目前国内珍珠镍添加厂商林立,种类繁多,各厂商所选用的非离子表面活性剂不尽相同,合成方法亦有差异,且同一厂商的沙剂也有粗、中、细的差别。用户最好筛选实用于自身产品的添加剂,经过试验选筛,掌握经验,才能镀出称心的产品。
、珍珠镍镀层的常见毛病与解决方法
不起沙、沙感不足、起沙慢
pH值的影响
一般来讲,珍珠镍的pH值要求比光亮镍高一些。大部份厂商的要求都在4.4~4.8之间,也有的厂商要求高达5.2左右。
、温度的关系
由于沙镍中乳化剂要达到浊点才会形成乳滴,所以温度过低时,不会有沙感的产品镀出来;温度高则起沙快。但温度过高,乳滴容易凝聚,槽液易老化,使用周期会缩短。宜控制在50~58℃较合适。
、主盐的浓度
主盐的浓度高出沙快。平常要高达350~450g/L。在实际操作中,能够用波美表来测试,波美度在28~32较为适合。浓度太低,起沙慢;浓度太高,带出液添加。经历证实,通常在添加主盐同时补加氯化镍与硼酸。一般增加50kg
硫酸镍,同时参加硼酸1~2kg、氯化镍
0.5~1.0kg。按此方法添加的一个珍珠镍槽,接连用半年后分析,与新开槽时相比差距很小。
添加剂的影响
添加剂的功能对起沙速度与沙面效果的影响是最大的。在新开槽时必需添加辅光剂,其主要成分与亮镍光亮剂相似;作用是细化镀层晶粒,改善镀层的平整度和扩散性。另外,为了得到均匀统一的镀层,还得添加一些走位剂,以提高低电流区的沙面效果,有益于复杂工件沙感与色泽的统一。辅光剂与走位剂在沙镍槽中必须保持一定用量,添加量可以按安培小时补充,稍有出入影响不大。
沙剂是对珍珠镍产生的关健成分。不同厂商生产的产品用量不同。作为用户来说,要求起沙速度快,采用上限,但一定要按规定浓缩后再添加。此外,有些劣质添加剂镀出的产品根本没有沙感,充其量只能说是哑镍,或者说即便有了沙感,沙形也不悦目。所以,生产者要选择熟习的或信用好的添加剂生产厂家的产品。
、杂质的影响
杂质对起沙量影响较大,所以新开槽一定要用双氧水、活性炭联合处理,再用瓦楞型阴极对镀槽进行12~24h的电解,才可以得到较好效果。平常补加硫酸镍,最幸亏下班时间。补加后即用活性炭过滤机进行过滤,同时也要进行电解。工作中常常碰到加入硫酸镍后起沙效果不良,在进行较长期电解后才能得到较好的效果。当然,在加入较多的硫酸镍时,pH会降低。经过调整,但效果不良,电解后才解决问题。所以说,要注意所用硫酸镍的纯度,同时要留意前道清洗水质。
电流密度的关系
电流密度宜高一些,出沙可加速,还可提高生产效率。通常可控制在5~8A/dm2,电流密度高对低电流区出沙也有帮助作用。如果在电流密度过高、阴极移动偏慢的情况下,镀层容易出现烧焦或产生针孔。
4.2、沙感不均匀
对于修长型或几何型状复杂有凹槽的工件,要在3~5min时间里镀出均匀沙面,在采取措施后,是能够达到的。
、加入走位剂
珍珠镍添加剂厂商有的会提供走位剂,但有的厂商无走位剂供应。可用亮镍走位剂,也可以自行购买中间体配制,可选用的有ATP、SSO3、PS、ACS、PN、SOS、ALS等,加入量可以根据要求试验决定。自行购买中央体比买制品要经济得多,且不难控制。
、挂具的改进
对于小型工件,挂具的设计及为重要。要想缩短时间镀出均匀的工件,可以将挂具制成中间稀、边缘密的构造,特别是板框式挂具,分外凑效
工艺一致性的问题
用乳浊液法形成缎面镍存在的问题是镀液的稳定性差,这主要是因为乳化剂凝聚后形成乳滴的量和大小均不易控制。过多的乳滴存在会使得镀层结晶变粗,得不到缎状外观并且乳液在镀层中不稳定,它们彼此碰撞、相互吸引,不久就引成较大的胶束,从而失去了其应有的作用,镀层就会变得毛糙,出现乱沙、黑点、亮点等弊病。有专家指出可以在非离子表面活性剂中加入阻聚剂,使乳滴稳定,延缓乳滴的凝聚,使镀层稳定,大大延长了镀液工作时间。听说,小槽能稳定生产半个月左右,这是一种踊跃的方法。
我曾用过不少国表里有名添加剂公司的和国内很有知名度添加剂厂所生产的珍珠镍添加剂。经生产试验,将刚开槽生产前二小时的产品与快下班时的产品相比,区别较大。要求严厉的产品或者要求互配的工件装在一块儿,不管在色泽、沙粒粗细、缎面效果的一致性,都难于知足需要。一般来讲,刚开槽时,沙粒精密均匀;后来因于乳滴的凝聚,沙剂变粗;到6~8h后出现乱沙。虽然采取了措施,如严格控制温度、pH、比重、电流密度、沙剂的开槽加入量并准时补充沙剂,均难于在8~10h内保证产品的一致。目前,大少数工厂上班时间均为8h~12h,中间吃午饭1~2h,这样要求镀液在10~11h内镀出的产品统一,难度很大。后来,痛快每次开槽仅生产4h,吃午饭时开启过滤机循环过滤槽液1h,下午重加沙剂。这样的操作方法生产,镀出来的产品在任何一段时间比较或者将不同的产品配套组装,均能达到较高的要求
这样操作从表面上看要挥霍较多的沙剂,其实所耗费用也不大。用500升镍槽计算,采用的沙剂开槽只需加150ml即可;今后每小时加20ml,一个上午加7次,半天不到300ml。该沙剂快要70元/L,则半天用量金额为20元左右,一天沙剂用量40元。如果正午午休时,不开过滤机打掉沙剂,下午上班后,也要添加50~60ml,才能保持同上午产品的统一。但到了下午下班前1~2h的产品,品质却明显降落,如中午不过滤掉,能省下的沙剂也就是100ml,用度仅7元。当然,还得花一些过滤泵的电费,不足1元钱,即就义8元钱换来高质量的产品是值得的。
电镀珍珠镍停镀时必须过滤,过滤时采用0.5μ棉芯为佳,同时过滤时保持温度50-60℃。过滤的同时用瓦楞板电解1-2h为最佳。,每次过滤结束须清洗干净过滤机,保持过滤机洁净能有效清除亮点和黑点,长时间生产的槽一般7-10天用0.5g/L左右碳粉处理一次(碳粉可吸在过滤机内)。以便吸附干净富积在槽中的有机杂质。
黑点、亮点亮班、针孔问题
4.4.1、黑点在沙镍电镀里比较常见的,其产生主要缘故是:开槽时沙剂一次性加入过多,且稀释不够;或加入时速度太快,搅拌不良惹起的。加沙剂时一定用纯水1:20或1:30稀释缓慢加入,且要边加边激烈搅拌镀液。有时操作工不按规定不用纯水而用回收水稀释沙剂,也会产生黑点。经试验,沙剂呈现碱性的易产生黑点,中性的不易产生或者先用纯水1:5稀释再用回收水稀释到规定量,也不会产生黑点。
有些劣质沙剂开槽时尚能产生,3~4h或不足3h后产生黑点,最好不要采用。这种沙剂稳定性差,乳滴会初期凝集,也有些沙剂的7~8h后产生藐小黑点。槽液温度偏高也易产生黑点。据实践经验得出,天天上班前,槽温控制到上限,在加入沙剂后开始生产时,即将温度掌握下限。这样操作的益处是刚开槽时简单起沙,加入沙剂5min后即能生产,且沙粒不会太细;待正式生产后,让槽温自然冷却到下限,能稳固并耽误镀槽生产时间。黑点的补本办法是将已镀件在半光镍槽中补镀10-20秒,补镀时电流应采用低电流密度,镀件入槽前也应充分活化,这样黑点便不复存在。
、亮点与亮斑
亮点与亮斑的产生亦较常见。究其原因的二方面:一是老化的镀液过滤不彻底;二是表面活性剂不足。曾有许多厂家发生过此类问题,均是用不合格的棉芯或过滤机形成。滤芯或过滤机质量差,没有得到充分过滤。在这种情况下,亮点与亮斑很容易产生,且开槽时就会有亮点。解决办法是购买合格的过滤棉芯与过滤机。另外,棉芯孔径不要太大,采用10μm
如下较好。
假如镀液过滤彻底,还有亮点,可思索表面活性剂能否偏少。可以加入配套润湿剂,如没有配套润湿剂,可加入镀镍中间体,如EHS等。用量根据试验而定,镀液中含量0.05~0.20g
便可;加过量,会起沙慢或不起沙。
另有一解决的办法是分二次电镀。如车间里同时有二个珍珠镍槽在制造时,可在每一个槽分别镀一半时间,这样操作效果是最好的。稍有亮点、亮斑、黑点通过这样操作均能解决。如只有一个槽生产,可在半途掏出洗濯后再镀一次也行,但弱点是带出消耗加大。
、针孔表面处理
针孔的出现不常见,偶会发生,主要产生在细长零件二端或几何外形复杂零件的高电流区。原因是折氢时氢气泡滞留在工件上,解决办法是加快槽液流动。配置一个较大的循环泵;稍降低电流密度也有好处;也可以适量加入低泡润湿剂,对消除针孔能起作用。PH值过低时大概也会产生针孔,一般当PH值低于3.5时,阴极上会较多量析氢,由于氢气泡的作用而产生针孔,解决办法是根据工艺要求将PH值控制在4.2-4.5为佳。定期大处理槽液也是必要的。长期积攒乳化剂的分解产物,对槽液是有害的。一般1~3个月用双氧水、活性炭进行联合处理。
镀层的硬度及耐磨性
珍珠镍镀层一般套铬的比较多,而一般装饰性铬镀层均很薄。如沙镍层不够坚实,工作不能轻细碰撞、摩擦,如腕表、眼镜、打火机、皮带扣、医疗器材等。使历时都需要有一定的耐磨性,假使一碰就有创痕,就没有使用价值了。
根据经验得出,起沙速度越快的沙剂,镀层硬度就越低,即使加入增硬剂,作用亦不大,多是产生了海绵状镀层。自己曾使用一家公司的沙剂,只有1~2min
就可以在较复杂工件面上镀出外观好的沙镍,就是不能轻微碰撞。如果在上面再镀其他镀种后再涂电泳漆,这种沙剂就较为合适,很经济。
但作为套铬产品,只能抛却不用。也有的沙剂需电镀5~7min,甚至10min。固然硬度很好,但生产时间长成本大,产量低,不经济。最好是选择3~5min
即能获得沙感好,硬度高的沙剂最为抱负(当然与电流密度关系较大)。
同一种沙剂,使用方法不同,获得的硬度也不雷同。沙剂加入量稍偏低,得当延长电镀时间,硬度也会改善
有效的办法是增加一个平凡的暗镍槽。在沙镍镀出来后,再在暗镍里电镀50~100s,这样镀出来的产品,硬度可以大大进步。但该槽的pH值要低一些,免得镍层间脱皮。如需要获得稍白的沙镍层,可以在暗镍槽中加入适当的硫酸镁。如要略带光泽,可以自配一些初级亮光剂加入。当然选购现成的低光滑镍添加剂也能够,用这样的方式电镀出来的产品,对沙感、手感均无不良影响。经实验过多种沙剂,均无用这样电镀方式的产品坚挺,缺点是生产工艺较繁,要增加镀槽与整流器。如套铬产品,铬层不能薄,在0.2μm以上,电镀时间1~3min左右。
、镀槽的配套设施
要镀出良好的产品,除了要有良好的工艺、添加剂外,对于设备也有一定的要求。起首,整流器要带时控、温控;同时一个镀槽要配备过滤机和循环泵,而且流量要大。譬如,500L的镀槽至少要配备10吨的过滤机与循环泵。阴极移动要安稳,以免抖动后工件断电,导致接触不良,引起沙面不均匀,乃至脱皮。移动速度偏快一些较好,可控制在4~7m/min。镀槽最好要配备溢流槽。
另外,镀槽不宜过大,宽度只要阳极与工件的距离在20~30cm,长度比需要的挂距加移动间隔即可。镀槽过大,沙剂浪费,增加循环过滤时间。
6、完毕语:
⑴要保持槽液的浓度,三到五天用波美计搜检浓度,实时补充主盐及硼酸、氯化镍
加入硫酸镍后,要电解2~10h,再进行电镀。按需要加入走位剂、润湿剂、沙剂。
⑵有条件的话,可以分三个槽电镀。前道→沙镍→沙镍→暗镍→后道,这样不易出现亮点、黑点且能得到良好的镀层。每日循环过滤二次,所花代价不大,换得工艺统一性强的产品,在经济上是合算的。
⑶0用双氧水、活性炭结合处理过的镀液,辅光剂、走位剂按开缸量的50%添加。
沙镍电镀有其非凡要求,波及物理、化学的要素,我们必须要一直总结经验,联合实际,科学地、实是求是地分析原因,才能解决生产实践中出现的各种问题
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以上网友发言只代表其个人观点，不代表新浪网的观点或立场。&&&&讯：珍珠镍镀层具有洁白柔和的色泽，高贵典雅的外观，其特有的缎面感觉能减轻人们的眼睛疲劳。在珍珠镍镀层上镀覆金、银等金属能产生不同的装饰效果。本文介绍了珍珠镍工艺，探讨各组分的影响以及电镀过程中常见故障分析及处理。
&&&&1电镀珍珠镍
&&&&1.1镀液配方及工艺条件
&&&&380～450ｇＬ，45～60ｇＬ，35～45ｇＬ，沙剂0.4～0.8ｇＬ，ＳＳＡ15～20ｇＬ，ＳＳＢ2～4ｇＬ，温度50～60℃，ｐＨ值4.0～4.8，4～10Ａｄｍ2阴极移动。生产时无需过滤，需要用真空泵循环搅拌镀液。
&&&&1.2镀液组分及工艺条件的影响
&&&&1.2.1主要成分
&&&&提高硫酸镍的质量浓度，镀层出沙快，但是带出损失也大。氯化镍有活化阳极作用，能促进阳极正常溶解。硼酸有缓冲作用，能稳定镀液ｐＨ值。
&&&&1.2.2温度
&&&&温度过低，镀层起沙慢或者不起沙；温度升高，则起沙快，但是镀液容易老化，使用寿命相对比较短。温度宜控制在50～60℃。
&&&&1.2.3电流密度
&&&&电流密度高，镀层起沙快，能提高生产效率。过高的电流密度使镀层容易烧焦及产生针孔；过低的电流密度起沙慢及低电位处沙感不足。
&&&&沙剂用量增加，能提高镀层沙感。不同比例添加产生光哑不同的缎面效果。添加过量容易产生黑点。加入时要用纯水稀释15～20倍后缓慢加入，以提高其分散性。
&&&&ＳＳ-Ａ是辅助剂，能促进高低电流密度区均匀起沙，产生光泽，降低内应力。
&&&&ＳＳ-Ｂ是开缸剂，能防止产生光点、针孔，使镀层晶粒细致。添加过量影响起沙效果，而且会出现彩虹面。
&&&&2故障分析及处理
&&&&2.1黑点
&&&&黑点的产生在电镀珍珠镍中比较常见。原因是开缸时加入沙剂过量和对沙剂稀释不足而引起。开缸时应按照沙剂和水1∶15～20的比例稀释后再缓慢加入。用循环泵泵入使之混合更均匀。另外，温度也不能太高，温度太高沙剂容易分解而出现黑点，镀液使用寿命相对较短。
&&&&处理方法在电镀前充分活化，镀覆珍珠镍后再电镀半光亮镍10～20ｓ，这样可以消除黑点。但是镀槽中有机物太多，就必须进行活性炭处理。
&&&&2.2光点
&&&&光点产生主要是由于镀液过滤不干净或者添加剂不足而引起。在生产中有机物积累到影响生产就必须吸附过滤。在镀液过滤中使用滤材比较讲究，要用过滤精度为10μｍ以下的棉芯过滤。添加剂不足也会引起光点。在过滤彻底后需要补充适量配套添加剂，一般按霍尔槽试验结果进行添加。
&&&&处理方法在电镀过程中镀件取出后，再用稀硫酸活化后再入槽电镀。如果有两个珍珠镍缸，可以两次电镀珍珠镍解决。
&&&&2.3针孔
&&&&针孔在电镀珍珠镍时偶然也会出现。主要产生在挂件的底部。ｐＨ值太低也会发生。处理方法加快镀液流动；添加适量的润湿剂；将ｐＨ值控制在4.0～4.8；均能减少针孔的产生。
&&&&2.4镀层低电位区发暗
&&&&电镀珍珠镍缸有金属杂质、有机杂质，影响镀层质量，镀层脆性增加。
&&&&处理方法加入适量的商品除杂水或电解处理，进行活性炭处理。
&&&&3结束语
&&&&故障在电镀生产中难免会产生，我们必须针对故障现象，科学地进行分析、试验，最终得到排除。责任编辑：周良坤
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　出版专著“电镀手册”“电镀原理与工艺”“镀锌”“实用镀铬技术”等，在国内外杂志发表论文40余篇。
　提出并促成中表协清洁生产指导委员会成立，积极开展电镀及表面处理行业清洁生产审核、推广和交流活动。
　研究方向：涂装材料、涂装工艺、涂装设备、涂装管理。多篇论文在国内技术论坛或研讨会上获奖。
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