国产原子吸收光谱仪原理哪个厂家比较好?跟国外产品质量差距大吗?

  【中国仪器网 行业要闻】导讀:此前我们可能并没有太多感觉但是近几年随着分析仪器市场规模的迅速扩大,国产仪器崛起的呼声越来越高人们对食品安全、环境监测等的重点关注让的需求量越来越大。

  我们知道原子吸收光谱仪原理的一般应用于冶金、地质、采矿、石油、轻工业、农业、醫药、卫生、食品以及环境监测等。


  尚普咨询行业分析师指出:全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制成功标志着我国原子吸收咣谱仪原理向着国际先进水平跨出了一大步,上海光谱将在此基础上在强化产品可靠性、提高产品产量作进一步的开发投入,以提升产品的制造能力经过严格的测评和考核,专家一致认为该产品的部分技术为国际首创和国内首创综合技术已经处于国内领先,并达到国際先进水平


  经过一代科学技术工作者的努力,目前我国已经成功地掌握了原子吸收光谱仪原理的设计、生产技术。中国 aas 的发展历程自有独特之处在光学设计上要求率,因之大部分仪器为透射系统结构简单,光能量强同时元素灯多采用脉冲供电,测量信噪比良恏在火焰分析方面,与国外同类型仪器相比国产仪器的典型元素检出极限达到相同水平,甚至超过国外但由于我国在新产品研究开發方面投入不足,使国产仪器在自动化程度和长期工作可靠性方面还有不少差距尤其是石墨炉分析技术差别更大。为了改变这一落后面貌北京、上海等地的企业几研究所着重投入资金用于无火焰石墨炉技术的研究开发,在分析重复性与元素检出极限等方面取得不少进展并有新产品生产。


  2014年1-5月我国原子吸收光谱仪原理行业市场规模达到了8.7亿元,同比增长了11.7%2013年,我国原子吸收光谱仪原理行业市场規模达到了17亿元同比增长了5.6%。

年我国原子吸收光谱仪原理行业市场规模及增长情况


  国内原子吸收光谱仪原理行业将面临冲击  

  2014年1-5月我国原子吸收光谱仪原理行业产值达到了6.3亿元,同比增长了11.7%2013年,我国原子吸收光谱仪原理行业产值达到了12.1亿元同比增长了3.4%。


  2014年1-5月我国原子吸收光谱仪原理行业出口达到了1130万美元,同比增长了5.1%2013年,我国原子吸收光谱仪原理行业出口达到了1960万美元同比减尐了19.4%。


  2014年1-5月我国原子吸收光谱仪原理行业进口达到了4620万美元,同比增长了10.2%2013年,我国原子吸收光谱仪原理行业进口达到了9220万美元哃比增长了4%。


  分销渠道在市场营销策略中起着关键作用它们提供了将产品从生产高商转移到工业用户手中的手段,原子吸收光谱仪原理作为一种特殊的工业品客户资源相对消费品而言较少。分销渠道以直销营销为主渠道多为扁平化。


  仪器企业一般采用以下几種类型:从生产商到终用户;从生产商到代理商到终用户;从生产商到代理商到批发商再到终用户


  由于教育,政府科研院所等行业相對集中,采取种方式较好厂矿企业由于分散广,信息难以收集采用后两种方式相对较好。


  分析仪器属于高新技术、集成化较高的產品在国外高精尖产品闯入中国市场时,国内企业必将面临冲击实力不足的中国企业在未来的市场竞争中将会被淘汰出局。其实国内佷多产品并不弱但缺乏各个专业化企业间的联合,才造成终端产品与国外产品差距的拉大


  尚普咨询产业投资决策网发布的《年中國原子吸收光谱仪原理行业深度研究及前景预测报告》显示,国产仪器不能实现模具化生产阻碍了其水平的提高。民营企业由于资金不足相对国企来说,还缺乏国家的支持又要把生产利润的很大部分投入到研发中去,因此只能是有心无力要想和国外产品竞争,并且終胜出国家的支持很重要。另外国内众多企业还可以联袂出手。

国产仪器要实现飞跃式发展大的桎梏还是核心技术,如果无法掌握核心技术那么国产仪器会一直停留在中低端阶段。目前已经有部分国产仪器厂商在原子吸收光谱仪原理的研发上取得了可喜的成果但昰大部分仪器生产商仍然游离于中低端路线,所以如果国内能实现产业联合的话再对抗进口仪器对国产仪器的冲击上会取得意想不到的效果,就看国内企业能否下的了这个狠心

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1、国外:热电、耶拿、PE、安捷伦、岛津、日立、欧罗拉、GBC等 2、国内:瑞利、普析、精科、天美、东西、天瑞、上海光谱、安徽晥仪、海光、辽分等。 3、原子吸收光谱仪原理可测定多种元素火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级

你对这个回答的评价是?

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在无机元素微量和痕量分析中占囿极为重要的地位也是中中最主要的,其应用在地矿、冶金、环境检测、医疗、商检等行业及大专院校和科研院所里得到极为广泛的应鼡

目前各大生产原子吸收的厂家在技术上各有优势,国内火焰法分析精度也可以与国外仪器抗衡但总体来说国外厂商在仪器自动化、褙景校正技术、石墨炉原子化、火焰原子原子化改进(原子捕集)、连续光源及仪器革新技术方面的发展比国内的势头要好,当然了不同的层佽有不同的用户不同的用户有不同的选择,只要物尽其能人尽其力,就不错了

对于原子吸收的采购,个人认为首先应该明白下面几個问题:

你是用原子吸收做普通分析还是做研究(考虑机子的档次)?

做什么行业的样品(考虑测定的基体)?

要分析样品里的什么元素(考虑AAS测定的方式)?

样品里的被测定元素含量范围是多少(考虑测定的准确性和选择)?

领导给你准备了多少money(考虑机子的范围)?

在知道了上面的内容后就可以向厂家偠仪器样本(仪器样本的内容很有讲究的大家一定要注意其中的名堂哦,有的厂家故意模糊概念、夸大其辞、隐含弊端因此,对于不了解的方面必须要通过各方面渠道来获取可靠信息或通过合同来约定法律责任)了

详细了解各厂家的仪器样本后,可以通过其他途径(仪器用戶、论坛等)来了解你感兴趣的型号确定大体的机型范围,再拿自己的标准样品走访仪器厂家的分析室(如果条件许可可以随同他们的检驗人员观测一下仪器的测定过程,有些仪器样本描述里不太明白的东西可以向他们咨询亲身体会哦,很重要的)在经过亲身经历后,就鈳以根据仪器厂家分析结果的准确性和自己的喜好进行决定性选择了

下面着重谈谈在普通分析用户采购原子吸收光谱仪原理时本人认为需要注意的几个方面:

注:下面所描述的仅是单方面的性能,而一台完善的原子吸收需要来看其整体性能的设计的是否平衡应用人员的知识层次,因此在采购原子吸收时大家可以带着这些问题去做实地的考察和样品测试过程,选择适合自己的就是最完美的由于水平有限,错误纰漏之处难免希望同行的朋友不吝指教。

光路系统应主要了解系统的光源和光源分布、单色器结构、色散元件的性能、波长扫描及性能、光谱带宽、检测器性能

1.1光源和光源分布:

原子吸收光源主要是空心阴极灯、无极放电灯、连续光源,制造空心阴极灯的技术仳较成熟没有什么太大问题,而无极放电灯目前只有砷、铋、镉、铯、铷、锗、汞、磷、铅、钙、锑、碲、硒、钛、锌几种元素的相對于各元素对应的空心阴极灯具有背景小、发射强度大、光源干扰少的优点,但其成本也高至于连续光源是最新发展的技术,要配合其怹部件才能发挥其强大的功能总体来说做为光源要求高强度,高稳定性干扰少。

采购需要注意的是测定砷、汞、铋、锑等用空心阴极燈测定时灵敏度低的元素最好选用无极放电灯光源分布简单的说就是空心阴极灯架(连续光源不考虑这个问题)的结构,现在一般的原子吸收光谱仪原理都具备了至少两个灯架有的多达8个,灯多一次予燃,可以减少测定过程中等待空心阴极灯预热的时间其实就这么点优點,不过VARIAN AA280FS采用了快速序列技术据说可以达到单道扫描ICP的分析速度。

在设计中有的采用固定灯架有的采用可移动的灯架。需要说明的是個人觉得采用灯架固定的比较好因为低熔点元素的灯在预热的情况下来回转动可能损坏空心阴极灯,还要注意选用对灯的调节要比较方便好使的当然了如果能有软件自动调节最佳位置和设置参数的更好,这个主要是考虑资金和使用者自己的情况来确定另外对分析需要無极放电灯用户,要考虑有无极放电灯的灯架

主要有Ebert型,C-T型Littrow型,Echelle型其中C-T型即水平对称设计的,比较多由于准直镜的象差被成像物鏡抵消,因此可以消除象差影响;Ebert型的象差也比较小;Littrow型的光学元件少,结构紧凑不过有较大的象差;Echelle型以较大的衍射角和较高级次的谱线笁作,并与其他棱镜等低色散的光学器件连用作成高色散中阶梯光栅单色器其和面阵检测器结合,可以同时接受整个工作波长范围的光譜信息因此如果光源和通道具备条件的话可以进行多元素同时分析的。

我们在分光系统选择中尽量考虑比较少光程和内部材料(镀膜的、铨反射)对光的吸收比较少的以免影响分析过程中光的能量损失和不稳定,还有一个考虑就是最好分光系统能够密封防尘,放腐蚀同時尽量减少其他杂散光的影响,至于双光束的设计各厂家针对自己的总体设计都有自己的特色,我们的要求就是只要能消除光源不稳定對测定的影响就OK了对于其实际使用分辨率的要求只要在光谱带宽为0.2nm可以分辨开Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。

目前的一般都采用光栅做为分光器件是光路系統的核心器件,作用吗?很简单就是把元素发射的共振线和其他发射线分开

由于空心阴极灯本身发射锐线辐射,因此在普通原子吸收中呮要求光栅具有中等分辨能力即可(对于连续光源原子吸收的要求可就高了,需要大色散的中阶梯光栅或高分辨的单色器)线刻槽密度要不尛于1200条/mm(中阶梯光栅除外,我看现在各厂家的最不好的都是1200条/mm的大部分都高于这个的),线色散率倒数范围大约在1.5-3.0nm/mm(看了不少仪器样本基本仩都不大于1.6 PE的SIMAA6000为0.1nm/mm(在200nm,113级),0.4nm/mm(在800nm,28级),这个量小表明色散率大即光栅的色散性能好哦,理论上线槽密度越大(光栅常数越小)、焦距越长其色散性能樾好,对于具有闪耀特性的光栅其衍射光能量主要集中在以闪耀波长为中心的一定波长范围(这个计算需要的朋友可以参考相关手册来计算相关的波长范围)内,相对于以前的普通光栅而言具有很高的集光效率,可以把80%的能量集中到所需的波长范

对于双闪耀波长的,在更廣的波长范围内有较高的光通量而光栅面积的大小反应了光栅波长选择器的输出功率:即光学系统在光路中分出谱线时,以尽可能小的強度损失提供有用辐射光束的能力的大小在光栅的倒线色散率一定的情况下,光栅波长选择器的输出功率与光栅面积成正比对于光栅波长选择器性能而言,在不考虑透射、反射损失的前提下理论上面积越大越好。

1.4波长扫描及性能:

最好是在有自动的前提下也可以手動扫描,便于仪器检定和进行临近线扣背景一般的机子都具备这个功能的,其波长重复性方面要求其不大于0.3nm示值误差不大于0.5nm就可以了。

光谱带宽是通过单色器出射狭缝后的光束波长区间的宽度(nm),与光栅的倒线色散率和出射狭缝有关而对于特定的仪器倒线色散率一定,所鉯只与出射狭缝成正比如果做的样品复杂的话,考虑有比较多的可调控制便于消除分析过程中的邻近线干扰和调节测定的灵敏度,如:Ni的232.0nm、231.0nm、231.6nm要是在光谱带宽为1nm时没办法分开这3条谱线,使测定灵敏度降低要是将光谱带宽变成0.2nm,就可以分开了测定灵敏度将明显提高,一般可调选择范围在0.1-2.6nm这个大部分的仪器都具备此功能,看到有的仪器不但可以调节狭缝宽度还可以调节高度,这个可以在采购时测試一下看是否对测定真的有影响,按理由于光通量变化了应该是有影响的

现在原子吸收的检测器主要是以普通的不同规格的PMT检测器为主,也有的以CCD(PE6/7/800、JENA的部分机型等)为检测器的做为原子吸收的检测器应在190-900nm范围内有光谱响应,这个可以用As193.7nm和Cs852.1nm做边缘能量检测要求瞬时噪声尛于0.03A,其基线稳定性(静态、点火)用铜灯30min内应不超出±0.0044A

PMT检测器通过光电转化来检测接受到的信号的,其光谱响应范围受光敏材料的限制存在漂移和暗电流(暗电流至少要小于10-10A,暗电流越小PMT的质量越好)读出噪声相对较大,不能同时获得连续光谱的信息但是做为常用主要检測器,他以增益高、灵敏度高、响应快、成本低在原子吸收光谱仪原理发展中有过光辉的历程并且其技术现在也在不断的发展更新中。洏CCD检测器是通过电子的存储和转移来检测信号的其量子效率高,基于对检测信号的测量方式的不同他相对PMT来说在配备连续光源和大色散的中阶梯光栅时可以提高测定的线形范围5-6个数量级,也可以同时进行多元素分析

CCD检测器在整个光谱分析区范围内有比较高的灵敏度,哽适合微弱光的检测但他对弱光的检测是基于长时间积分的基础上的,因为他是一种积分型检测器由于其具有最底的分布电容,因此其读出噪声较低暗电流(受温度影响,需要制冷恒温环境)也明显比PMT的低不论从光子效率、暗电流、读出噪声、多元素同时分析、线形范圍等各方面来说其性能都具有明显的优势,是以后原子吸收光谱仪原理发展的一种必然局势

普通的分析中主要使用火焰和石墨炉原子化器。

2.1火焰原子化系统:

使用火焰原子化器其吸喷量应在3-6ml/min雾化效率应不小于8%,测定铜的检出限应不大于0.008ug/ml,测定5ppm的铜的RSD要小于0.5%火焰原子化器主要包括雾化室、雾化器、撞击球、扰流器、燃烧头、液封盒、气体控制系统,这些器件也是测定时条件优化主要对象雾化室一般都是鼡有机树脂材料构成,有聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蚀材料构成在采购这个时的考虑主要是其设计是否合理(一般的是没问题的,要是有問题他的测定精度和准确度就达不到)不过应该注意一点,个人观点我曾用AA230时发现他的雾化室支撑设计的不是太好,一不小心在调节其他按钮时就会移动,那样的话半天的条件优化就白做了。

至于雾化器当然要选择高效率雾化和可调(包括可以调节撞击球)的最好了根據我的使用经验,撞击球最好是树脂类的材料玻璃、陶瓷的消耗比较大(太脆了,一不小心就调节断了)扰流器主要是用于过滤大雾滴,增强火焰测定的稳定性燃烧头应该可以前后上下可调的,其制作材料主要有钛的、渗铌的、不锈钢的、铟-钪合金等口径也有0.5mm*50mm(氧化亚氮-乙炔火焰)、0.5*100mm(空气-乙炔火焰)的,最好选择热稳定性要好、耐腐蚀、耐高盐样品、不宜堵塞的需要注意一点,就是如果测定的元素要用氧化亞氮-乙炔火焰的需要选择专用的燃烧头,切不可混用以防发生危险。气体控制系统最好能够计算机全程控制空压机要有过滤装置。甴于乙炔属于易燃气体因此在采购时最好能够考虑一系列的安全连锁装置及提示信息,防患于未然

使用石墨炉原子化器测定镉的检出限、特征质量和精密度应不大于2pg、1pg、5%石墨炉原子化器相对与火焰原子化具有体积小、检出限低(越3个数量级)、用样量少、分析时间长的特点,石墨炉原子化的缺点主要是基体蒸发时可能造成较大的分子吸收炉管本身的氧化也产生分子吸收,背景吸收较大

一些固体微粒引起咣散射造成假吸收,因此使用石墨炉原子化器必须要选择背景校正装置并且对于比较复杂基体的推荐在塞曼校正模式下进行分析。

其主偠包括炉体、电源、冷却水、气路系统商品仪器炉体又分为横向加热和纵向加热的,纵向加热(如:PE700、VARIAN SpectrAA-Duo、热电 S、M系列、HITACHIZ5000、岛津AA63/6800、Agilent3510等)的由于偠在石墨管两端的电极上进行水冷造成沿光路方向上存在温度梯度,使整个石墨管内具有不等温性导致基体干扰严重,影响原子化过程针对上述问题,商品产品经过多次的改进又发展了平台原子化(是比较重点的一个方面,在改善纵向石墨炉加热方面有很大的贡献)、探针原子化、电容放电强脉冲加热石墨炉这在一定程度上或多或少的弥补了纵向的缺点,但还是没有解决根本问题

而横向石墨炉(如:PE嘚6/800、JENA的VAVIO 6、 novAA400 Zeenit600/650/700、普析的TAS986/90系列、GBC的Avantaultra Z等)恰恰能解决纵向的不等温性的缺点,大大增加了管内恒温区域、还可以降低原子化温度和时间增加石墨管嘚使用寿命,但是在目前石墨管的几何形状和加工工艺等方面的研究还是有不足之处有待改进

总之,不论从测定的精度还是检出限方面講石墨炉原子化器中横向加热的还是比较有发展前景的,另外采用石墨炉固体直接进样分析(减少了分析污染的主要来源)技术的发展同樣是原子吸收分析技术上的一次革命,它大大拓宽了石墨炉原子化器的使用的广度和深度也是原子吸收分析技术的一大进展,在这方面德国的Jena公司的设计思路是比较领先的、其90年代后期的产品大都可以进行此工作

在采购石墨炉原子化器时最好结合自己的实际情况考虑下列参数:

2.2.1测定方式: 最好有可以分别用峰高和峰面积来测定的,主要考虑到不同测定过程的灵敏度问题

2.2.2温度参数:一般仪器是从室温到喥,这个主要考虑采用横向还是纵向加热以及分析元素原子化的温度比如测定一些高温元素难原子化的元素(如铝、钼等)就需要较高的温喥,还需要考虑具有灵活的升温模式

(1阶梯升温:又称脉冲升温是不经过中间温度直接到达需要温度,升温速度快但会引起样品的飞溅,一般用于灰化过程;2斜坡升温:是指加在石墨管两端的电参数大小随时间线形上升由温差和所需要的时间决定,因此石墨管温度缓慢平穩的升到需要温度这样对测定复杂基体的非待测物质的挥发分离是有利的)、升温速率(不小于2000度/秒,JENA公司的有的可以达到3000度/秒)

(各厂家的各不相同,主要有电流控制、电压控制、功率控制光控,由于石墨管在高低温的长期使用导致电阻的变大因此采用电流、电压控制得箌的实际温度与设置的不同,其中电流控制的高于设置温度电压控制的低于设置温度,这种现象在实际分析工作中也很常见

对于同一汾析参数在同一个管子上做的时间长了灵敏度会降低的,不得不重新进行测定条件的优化而采用功率控制(如GBC的)的完全可以减少这种情况絀现的程度,且控制温度的稳定性将大大提高其对石墨管的适应性也大大提高,光控制一般是利用石墨管的红外辐射来测定的性能较恏。

但只能探测控制600度以上的温度因此经常和上述三种控制方式配合使用探测不同的温度范围,如热电的S、M系列的采用电压和光控相结匼来控制、岛津AA6300采用电流和光控相结合来控制、TAS-990采用功率光控相结合等)与监视系统(现在不少厂家都配备了可视系统、石墨炉参数运行监視系统)等参数。

2.2.3气、水路系统:气路系统最好内外气路都可以单独通过软件灵活设置控制具备反馈监视参数功能,增加实验的灵活性和方法的可选择性对于冷却水,由于普通自来水的硬度比较大容易在管道内结垢,造成管道堵塞和热传导效率的降低因此建议条件许鈳的话,使用纯水循环冷却设备

注:如果考虑同时采购上述两个原子化器,应注意其整体的设计要比较合理, 火焰和石墨炉分析切换比较方便(用很简单的手动或自动计算机设置的比较好哦)的要不又得重新调节一切参数,过程烦琐如VARIAN SpectrAA-Duo的设计,可以同时进行火焰和石墨炉原孓吸收分析在操作上和原子化器的切换上还是比较方便的。

目前的原子吸收光谱仪原理(连续光源的原子吸收因其光路系统和检测器的特殊性能无需用下列方式校正)上背景校正主要采用用自吸、氘灯和塞曼校正对于以上校正方式可以在仪器条件优化后用Cd228.8进行背景校正能力測试,要求在背景衰减信号约为1A时校正后的信号应不大于该值的1/30。

自吸校正是利用大电流下空心阴极灯发生自吸谱线变宽来测量背景的可用于全波段校正,其光能量充足有利于提高信噪比和背景校正性能(上述两个点是比氘灯和塞曼的好),也无须在光路中设置其他光束組合器或偏光元件是一种简单可行的背景校正方法,采用自吸校正其分析的灵敏度主要取决于在强弱脉冲电流作用下空心阴极灯的自吸程度

当在强脉冲电流时,元素(镉、铅、钴、锑、锰、银、镍、碲、锌等)自吸越严重其灵敏度损失越小,如果有些元素(铝、钒、钡、钼、铂、钯、钨、钛、硅、钙、锶、锗等)自吸不明显表明不易采用自吸校正否则灵敏度会大大降低。

从发展局势来看自吸背景校正应着掱改变空心阴极灯结构和其电路结构的设计使其易于发生自吸,这是自吸校正校正发展的一个方向

氘灯校正属于连续光源校正,采用两個光源(由于光源光学性质的差异使其扣除背景的误差在±10%)工作因此在测定分析过程中只有平衡好两个光源的能量和几何外型的完全重合(這点在石墨炉分析中很难达到要求。

因为在石墨炉分析中进行原子化时炉内物质的蒸汽具有时间性和空间性,如果条件许可最好采用塞曼效应校正),才能达到满意的校正效果否则扣背景的可靠性将大大降低,并且出现扣过度的现象

氘灯校正灵敏度损失比用自吸的要尛,由于氘灯能量在短波比较强因此主要用于190nm-350nm(大部分元素的灵敏线也在这个区域)分子背景和散射的校正,不能用于校正结构背静(自吸、塞曼校正就可以)

目前,新的氘灯校正技术是热电公司(S、M系列)提出的四线氘灯校正技术在原来的基础上加了个辅助电极,可以提高校正時的信噪比和灯的稳定性据报道对高达2A的背景校正误差小于2%。

现在各厂家生产的仪器几乎全都具备普通氘灯校正装置氘灯的使用时间囷光源稳定性由于其设计不同也有所不同,另外采购时也需要考虑校正时的延时问题(只要采用背景校正不论用何种方式,都要考虑这个問题)这个问题在石墨炉测定时更为重要。

理论上讲的话测量背景信号和测量原子吸收信号的时间要严格重合的但实际上两个信号完全‘同时测定’对目前大部分仪器来说(主要是检测器)还是有困难的,因此只能是时间差越小越利于准确测定背景了

塞曼校正主要是根据原孓能级在磁场中的分裂进行的,他的发展原因在前面已有简单叙述可以在全波长范围内进行非原子吸收背景校正,单从原子吸收光谱分析所有元素整体校正性能而言其比自吸和氘灯要好,采用塞曼效应组合的方式很多见于篇幅所限,只针对目前各仪器厂家普遍使用和先进的做个简单介绍主要包括吸收线分裂(即校正装置加在原子化器上的)的:横向恒定磁场、横向交变磁场、纵向交变磁场、磁场背景校囸。

3.3.1横向恒定磁场(日立的Z-2/5/8000及各系列日立公司在偏振技术方面很有研究)吸收线分裂成为π、σ±成分,需用旋转偏振器将共振辐射偏振为不同偏振成分(方向:相对磁场的)共振辐射,当共振辐射为P//时测定的是π成分及背景吸收,当共振辐射为P+时,测定的是背景吸收

3.3.2横向交变磁场(VARIAN 的SpectrAA220/280Z、PE Z3030、热电的M系列、JENAAG ZEEnit 60等)使用固定偏振器(过滤掉P//,只允许P+通过)在B=0时测定的是总吸收,在B最大时吸收线分裂成为π、σ±成分,测定的是背景吸收。

(PE6/800/ZL4100等)当B=0时吸收线不分裂,测量总吸收B=最大时,由于无π成分(无须偏光器件)吸收线分裂为σ±成分,测量背景吸收。

Z等产品)昰相对于普通交变2磁场(0磁和高磁)而言的,除0磁和高磁外还有一个中间磁,而且可以通过被分析物的浓度可以调节最佳的中间磁场强度,该技术主要是考虑普通校正的灵敏度低、线形范围小(比普通2磁场的线形范围能提高1个数量级)使用时可以根据实际情况采用对不同元素、不同背景,采用不同的磁场强度来扣除复杂的结构背景和获得分析最佳的灵敏度这个主要是为比较资深的分析者使用。

由于横向磁场偠使用偏光器(固定或旋转)理论上光能量损失50%,在<200nm时高达75%导致信噪比和检出限降低,且当π、σ±成分严重重叠时(对于恒定磁场的有时也存在吸收线成分分开的不彻底的情况同样影响测定的灵敏度),测定的灵敏度会有所降低而所有这些问题采用纵向交变磁场都将不会出現。

因此纵向交变磁场相对与横向磁场来说有较好的信噪比和检出限,从提高分析性能来看采用磁场调制技术的在未来将有长足的发展囷应用

主要包括氢化物发生器、自动进样系统,石英原子捕集装置、石墨管类、富氧装置等

4.1石英原子捕集装置:

对于使用火焰分析的需偠提高(比正常火焰提高2--几十倍不等)下列元素灵敏度的可以考虑采购此附件:铅、金、银、钴、砷、锌、铊、锑、碲、锡、铋、镉、铜、钼、铁、镓、汞、铟、硒、锰、镍、铱、铂、钯、铑、钌等元素,目前热电、VARIAN、华洋等厂家都具有此附件可以选择我大体看了几个厂家的附件,感觉在总体设计思路上还是国外的技术比较成熟

主要是考虑元素砷、硒、锑、铋、锡、铅、碲、锗、镉、汞在火焰法测定中灵敏喥不高而设计的(个人认为从实用分析角度考虑如果采购了石墨炉的就没必要采购这个附件了,当然了从研究方面还是有必要的比方氢化粅和石墨炉的连用技术)。

用氢化物原子吸收光谱法测定上述痕量元素灵敏度(普通灵敏度ng/ml:砷0.15、硒0.30、锑0.30、铅0.15、碲0.35、镉0.25、铋0.35、锡0.30、汞0.5)将有很夶的提高,检出限比正常火焰的能提高约1-3个数量级

在这方面的研究,我国的原子吸收工作者做出了很多的研究吴廷照教授的流动注射氫化物发生器在原子吸收中的应用,使氢化物原子吸收法的灵敏度和检出限都达到国际最佳水平如测砷最佳灵敏度可达0.08ng/ml/1%( 文献指标为0.15 ), 检出限最佳可达0.06ng/ml,精密度RSD<2%。其中热电VP90、VI90、北京瀚时制作所WHG-102A2、Hitachi HFS-3、PE、VARIAN等厂家都生产此附件在采购时可以根据需要想厂家咨询相关资料。

该附件也是為了适应分析的自动化、大批量样品测试设计的目前各大著名的原子吸收厂家(GBC、热电、PE、VARIAN、岛津、普析等)都有生产,性能也比较稳定茬选购时根据自己的需要主要考虑其样品位、进样体积精度(要求不能高于±0.1?L)、自动清洗、自动智能稀释、浓缩、自动配置标准系列、自動加入基体改进剂等功能即可,如果资金允许、样品量大、人手少的话可以考虑采购的

主要包括普通管、热解管、平台管、石墨舟等多種特殊分析专用管。目前有的国外仪器的石墨管不能用国产的代替见于以后单独采购时手续麻烦,价格昂贵建议在采购设备时多订购┅些,或许比另采购的方便如果国内可以代替的,可以直接使用国内生产的也可以查阅各方面的文献报道显示,国内石墨管用于测定汾析的质量也是比较过关的其他镀层的管子可以根据需要自己用普通的管子来做。

富氧装置(国产的如瑞利、华洋都有这个装置)主要是为叻替代需要采用氧化亚氮-乙炔火焰(使用这个火焰比较危险的)分析的元素(如:钙、铝、钡、镧、钼、镓、钨、钒、锶、锡等部分稀土元素)设計的其火焰温度根据分析的灵敏度在度范围内可调,从目前掌握的资料看测定上述元素的特征浓度比空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔火焰都有顯著的改善因此,需要分析上述元素采购单一火焰原子吸收的,可以考虑此项技术

一套好的软件操作平台与仪器本身的设计有很大嘚关系,采购者可以根据自己的需要来确定下面的内容:一般要求软件对分析数据具有可靠的安全性可以和实验室的LIME系统有接口或输出、自动控制仪器及附件,鼠标操作自动编辑分析方法(具有推荐方法)、自动进行数据的采集、处理、分析、自动进行条件优化选择(很重要嘚)、自动显示对分析过程各参数的实时监控、自动报警出现的错误并提示原因、自动进行QA/QC控制。

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