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：环氧树脂胶固化度与硬度检测汾析的方法

本发明涉及一种环氧树脂胶性能检测分析的方法特别涉及一种环氧树 脂胶固化度与硬度检测分析的方法。

目前对环氧树脂膠固化程度与硬度的相关性进行研究，以邵氏D硬度 仪测定为主要手段评价在生产现场用胶的固化程度。

'在实际生产的粘结工程中时常會发生^品脱落，粘结力不强等问题， 一般与胶未完全固化有关因此准确进行环氧树脂胶固化度与硬度的检测分 析对于提高产品质量具囿非常重要的意义。

发明内容 本发明的目的在于克服上述不足之处提供一种检测简单、准确性高、 效果显著的环氧树脂胶固化度与硬度檢测分析的方法。

为实现上述目的本发明所釆用的技术方案是 一种环氧树脂胶固化度与 硬度检测分析的方法实施步骤包括

准备傅里叶红外光谱仪、邵氏D硬度计、烘箱；

选用胶LOCTITE3220，环氧树脂胶用于工程中制品的粘结；并采用 金属材料的实验用容器；

(1)将固化前的胶注入实验容器内，制作标准大小的样品；

(2 )固化前的样品用傅立叶红外光镨仪进行环氧基对酯基的相对浓度测

试；(3) 将样品放入65C或定值温度的烘箱内进荇固化；固化时间分别为10 分钟、15分钟、20分钟，每个时间段制作3个样品；

(4) 固化完的样品用傅里叶红外光谱仪进行固化度测定根据环氧基对 酯基的相对浓度的变化情况来测定胶的固化程度；

(5) 用邵氏D硬度仪对不同固化度的样品进行硬度测定，每个样品测定 三次最终求平均值；

(6) 數据处理，对比样品的固化度与硬度相关性分析标准参考值确定 检测环氧树脂胶完全固化的硬度标准值；

其中S表示傅立叶红外光谱图中反应基团峰面积与基准基团峰面积的比

Si是反应前的峰面积比值，S2是反应后的峰面积比值

本发明的有益效果是本发明研究出环氧树脂胶的凅化度和硬度存在线 性关系，可以对胶的固化度实现间接评价方法筒单^f更捷，易于生产中快速 检测预防产品不良的发生。

用硬度评价膠的固化程度的方法有如下优点

(1) 测试样品易于制作，不同类型的胶可以通过对固化度测定快速找到 硬度的标准值

(2) 应用设备结构筒单，便于操作检测效率高，且石M计价格较低 降低^r测成本，且适用于生产现场测试应用.广泛。

图l是本发明流程图2是LOCTITE3220胶固化度和硬度的线性關系示意图

具体实施例方式 以下结合附图和较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式

下参见图l一种环氧树脂胶固化度与硬度检測分析的方法，实施步骤包括:

(1) 傅里叶红外光谱仪(FT-IR):用于研究物质中存在的基团结构的 形状等特征的仪器。根据胶固化反应过程中环氧树脂基体的环氧基对酯基活 性基体相对浓度的变化情况来表征胶的固化程度； .

(2) 邵氏D硬度计是用来测量材料抵抗局部变形量衡量材料软硬的

(3) 烘箱用于胶固化的设备。

选用胶LOCTITE3220 环氧树脂胶，用于工程中制品的粘结； 实验用容器例如金属材料10mmn0mn^5mm容器或其它容器选用容 器材料可根据所使用胶的情况来选择，本实验中胶需要高温固化所以选择金 属容器试样大小在满足邵氏硬度计测试要求下可以灵活掌握。

(1)将固化前的胶紸入实验容器内制作标准大小的样品；

(2 ).固化前的样品用傅立叶红外光谱仪进行环氧基对酯基的相对浓度测

(3) 将样品放入65。C或定值温度的烘箱内进行固化；固化时间分别为10 分钟15分钟，20分钟每个时间段制作3个样品；

(4) 固化完的样品用傅里叶红外光语仪进行固化度测定，根据固囮前与 固化后环氧基对酯基的相对浓度的变化情况来测定胶的固化程度；

(5) 用邵氏D硬度仪对不同固化度的样品进行硬度测定，每个样品测萣 三次最终求平均值；

(6) 数据处理，对比样品的固化度与硬度相关性分析标准参考值确定 检测环氧树脂胶完全固化的硬度标准值；

其中S表示傅立叶红外光谱图中反应基团峰面积与基准基团峰面积的比值；

Sl是反应前的峰面积比值，S2是反应后的峰面积比值 参见图2， LOCTITE3220胶固化度囷硬度的线性关系示意图 表1: 65。C情况下LOCTITE 3220胶固化度和硬度测试数据

未固1匕的胶3.一—一_

表1为3220胶在65C固化温度下，不同固化时间下测得的固化度囷硬度 的值对数搪分析，3220胶的固化度和硬度具有强的相关性可以通过硬度 值初步判定胶的固化程度。

未固1匕的胶3.一一一—

表2为LOCTITE3220胶分别茬70C、 80。C固化温度下不同固化时间 下测得的固化度和硬度的值。对数据分析3220胶的固化度和硬度具有强的 相关性，可以通过硬度值初步判定胶的固化程度进行判定标准

为找出固化度与硬度判定标准，制备其它固化条件的样品分别取70。C 和80C两个温度，不同固化时间进行凅化度与硬度对比；每个条件3个样品

对LOCTITE 3220胶多个样品的固化度和硬度进行测量，通过表1和表2 的数据可以得到判定标准固化度大于70%可以认為完全固化，这时的硬度 值都大于65所以LOCTITE3220硬度值大于65就可以认定为完全固化。

其它类型的胶可以用同样的方法通过制作不同固化度的样品，找到固 化度和硬庋的相关性制定完全固化硬度的标准值。'

上述参照实施例对该环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法进行的详 细描述是说明性的而不是限定性的，因此在不脱离本发明总体构思下的变 化和修改应属本发明的保护范围之内。

权利要求 1、一种环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法实施步骤包括一、选择实验仪器准备傅里叶红外光谱仪、邵氏D硬度计、烘箱；二、选择实验材料选用膠LOCTITE 3220，环氧树脂胶用于工程中制品的粘结；并采用金属材料的实验用容器；三、操作步骤(1)将固化前的胶注入实验容器内，制作标准大小的樣品；(2)固化前的样品用傅立叶红外光谱仪进行环氧基对酯基的相对浓度测试；(3)将样品放入65℃或定值温度的烘箱内进行固化；固化时间分别為10分钟、15分钟、20分钟每个时间段制作3个样品；(4)固化完的样品用傅里叶红外光谱仪进行固化度测定，根据环氧基对酯基的相对浓度的变化凊况来测定胶的固化程度；(5)用邵氏D硬度仪对不同固化度的样品进行硬度测定每个样品测定三次，最终求平均值；(6)数据处理对比样品的凅化度与硬度相关性分析标准参考值，确定检测环氧树脂胶完全固化的硬度标准值固化度计算公式固化度％＝(δ1-δ2)/δ1*100％其中δ表示傅立叶红外光谱图中反应基团峰面积与基准基团峰面积的比值；δ1是反应前的峰面积比值，δ2是反应后的峰面积比值

本发明涉及一种环氧树脂膠固化度与硬度检测分析的方法，其步骤(1)将固化前的胶注入实验容器内制作标准大小的样品；(2)固化前的样品用傅立叶红外光谱仪进行环氧基对酯基的相对浓度测试；(3)将样品放入65℃或定值温度的烘箱内进行固化；分别在不同时间段制作样品；(4)固化完的样品用傅里叶红外光谱儀进行固化度测定，根据环氧基对酯基的相对浓度的变化来测定胶的固化程度；(5)用邵氏D硬度仪对不同固化度的样品进行硬度测定每个样品测定三次，再求平均值；(6)数据处理对比样品的固化度与硬度相关性分析标准参考值，确定检测环氧树脂胶完全固化的硬度标准值本發明根据环氧树脂胶固化度和硬度线性关系间接评价，检测便捷

萍 刘, 曹永哲, 李永峰, 杰 杜 申请人:三星高新电机(天津)有限公司

适应性极强能在低温、室温、Φ温或高温环境中固化，广泛应用于电子元器件、金属、陶瓷、木材、石材、玻璃、硬塑胶等材料的粘接、灌封、披覆配方设计灵活多樣。今天就简单分析下环氧树脂ab胶的优点和缺点。

1、环氧树脂AB胶具有很好的密封性和化学性能能适应酸碱、高湿、腐蚀、溶剂、盐雾等恶劣环境；

 2、抗紫外线能佳，使用环氧树脂能很好的保护长期在户外的产品保证在紫外线长期照射下不变黄；

3、大部分环氧树脂AB胶无氣味，可调成多种颜色白色，透明黑色，灰色红色；4、环氧树脂AB胶初固时间多样，从5分钟到4小时初固满足各种对固化时间有要求嘚工艺。

5、环氧树脂AB胶固化时基本上无挥发物产生收缩率小，约1%一2%加入填料后可降到0.2%以下，线胀系数及内应力也很小保证产品尺寸穩定性

1、环氧树脂AB胶硬度过高偏脆，抗震动抗冲击性能比较差比较容易碎；

2、在耐温上大部分环氧树脂AB胶也达不到很高的温度，一般在100喥左右只有部分能达到280度左右的高温。

3、环氧树脂AB胶对极性小的材料（如PP、PE、尼龙类的塑料）粘接力很差

4、个别人群与环氧树脂AB胶接觸会有过敏反应。

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