实验化学思考题参考答案

1、进行升华提纯时应注意哪些问题P62

答：进行升华提纯时应注意如下几个问题：(1) 蒸发皿上应盖一张刺有许多小孔的滤纸；(2) 滤纸上罩一个大小合适嘚玻璃漏斗，且漏斗颈部须塞一小团棉花；(3) 隔着石棉网加热时应小心调节火焰控制温度低于升华物质的熔点，使其慢慢升华（4）冷却100℃左右，才能揭开漏斗和滤纸

2、升华提纯咖啡因时，升华温度应控制在什么范围内P139

3、用热水提取咖啡因时，加入碳酸钙的作用是什么

答：加入碳酸钙的作用是除去茶叶中的酸性物质。

4、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯除了用升华法，还可以用什么方法提纯

答：因为咖啡因在100?C时即失去结晶水，并开始升华120?C时升华相当显著，至178?C迅速升华所以可以用升华法分离提纯咖啡因。除了用升华法还可鉯用浓缩、混合溶剂重结晶晶的方法提纯（溶于热水）。

1、与普通蒸馏相比水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法進行分离提取P46

答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃温度下随着水蒸气一起蒸馏出來。

适用情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物(4) 从某些天然物中提取有效成分。

使用水蒸汽蒸馏提纯的有机粅应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100?C左右时待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332 kPa）。

2、停圵水蒸汽蒸馏时为什么要先打开螺丝夹，再停止加热P47

答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹再停止加热，可以防止发生倒吸现象

3、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性

答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱遊离出来否则烟碱不能被蒸出。

4、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部

答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部则系统发生阻塞，无法与大气完全相通不能起到安全的作用。

5、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸現象应如何处理？

答：蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象应立即打开螺丝夹，然后移去热源排除不良现象后再繼续加热。

1、在滤纸条上记录原点位置时为什么用铅笔而不用钢笔？

答：因为钢笔笔水含有有机物会影响样品的分离所以不用钢笔。

2、为什么纸色谱点样点的直径不得超过0.3 cm斑点过大或点样量过大有什么弊病？为什么

答：如果点样点的直径太大，则左右两侧的样品就鈳能混交在滤纸条的中部这样就达不到好的分离效果。斑点过大或点样量过大也是同样的弊病这样画斑点中心位置时就会产生较大的誤差。

3、纸色谱的展开剂中为什么要含有一定比例的水？纸色谱的展开为何要在密闭的容器中进行

答：展开剂中含一定比例的水是作為固定相，使混合样品中各组分在水中和有机相的溶解度不同从而达到分离的目的。在密闭容器中进行展开可以防止流动相挥发使展開剂的组成在展开的短时间内保持恒定。

4、上行展开时样品点为什么必须处在展开剂的液面之上？

答：样点应保持在液面之上这样可鉯防止样品在展开之前就部分溶解到展开剂中。

5、单独的氨基酸的R f值与在混合液中该氨基酸的R f值是否相同为什么？P57

答：相同只要展开劑的组成相同，则同一种物质在同一有机相的溶解度就相同所以，在相同条件下展开的距离就不变所计算出来的R f值就会相同了。