5-溴-4-两个溴变甲氧基基噻吩-2-甲醛性质

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5-溴-2-(3,4-乙烯基双氧噻吩)甲醛是一种有機中间体可由有机中间体通过两步制备得到。

步骤一、2-(3,4-乙烯基双氧噻吩)甲醛的合成

将混合物冷却至-10℃(冰-乙醇浴)并在冷条件下(15分鍾)滴加POCl3(33mL,0.36mmol)将混合物在-10℃搅拌1h,加入冰水(500mL)并将混合物在室温搅拌过夜。滤出产物将其溶于CH2Cl2(500mL)中并干燥(Na2SO4)。通过短的硅膠“塞子”洗脱CH2Cl2滤液以除去有色的副产物,得到干燥的产物其为棕褐色晶体。收率(42

步骤二、5-溴-2-(3,4-乙烯基双氧噻吩)甲醛的合成

将2-(3,4-乙烯基双氧噻吩)甲醛(4.04g23.7mmol)悬浮在干燥的乙腈(100mL)中,并冷却至0℃ 加入1.1当量的NBS(4.36g,26.0mmol)并将混合物在室温下搅拌60小时,避光并在氮气下 颜色从黃色变为紫色。 将混合物用150 mL乙酸乙酯转移到分液漏斗中用10%Na2CO3水溶液(2 x 200

CN.X报道了一种医疗器械用吸波材料, 5-溴-2-(3,4-乙烯基双氧噻吩)甲醛可用于制備该材料的改性剂改性剂的制备方法如下:将2-(1,1,2,3,3,3-六氟丙基)四氢呋喃、碱性催化剂、5-溴-2-(3,4-乙烯基双氧噻吩)甲醛加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在-30--40℃下攪拌反应2-3小时后待温度恢复到室温,旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺再用丙酮洗涤产物3-5次,后旋蒸除去残留的丙酮得到改性剂。

[2] [中国发明] CN.X 一種医疗器械用吸波材料

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