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[实验化学] 邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:实验过程中的主要步骤如下:步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥（1）磷酸在实验中的作用是&&&&&&&&&&。（2）本实验中二甲苯的作用是&&&&&&&&&&。（3）步骤4中反应完成的标志是&&&&&&&&&&。（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是&&&&&&&&&&。（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是&&&&&&&&&&、&&&&&&&&&&。
题型：实验题难度：中档来源：不详
（1）催化剂 （2）一是作溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ（3）不再有回流液（4）活性炭（5）红外光谱仪；熔点测定仪试题分析：（1）由方程式知，H3PO4作催化剂作用。（2）使用二甲苯是为了减少副产物的发生，或是提高产率。（3）当不再出现回流液时，说明反应不再发生。（4）活性炭可以作为脱色剂，去色素。（4）红外光谱可以测定化学键和官能团，熔点测定仪可以确定产物的纯度等。
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据魔方格专家权威分析，试题“[实验化学]邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂，其制..”主要考查你对&&物质的分离，离子的检验，粗盐的提纯&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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物质的分离离子的检验粗盐的提纯
分离与提纯的原则和要求：(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则 ①不增：指不能引入新的杂质。 ②不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。 ③易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。 ④易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。 (2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须” ①除杂质试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质)；③除杂途径必须选最佳。常见的分离与提纯的方法：
(1)物质分离与提纯常用的物理方法
(2)物质分离与提纯常用的化学方法：①加热法混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。 ②沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 ③转化法利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去 SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。 b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。 ⑥调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于 Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 ⑦电解法此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。离子的检验：(1)焰色反应：Na+：黄色；K+：紫色（透过蓝色钴玻璃观察）；Ca2+：砖红色； (2)H+：H+酸性。遇紫色石蕊试液变红，遇湿润蓝色石蕊试纸变红； (3)NH4+：在试液中加强碱（NaOH）加热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体；NH4++OH-NH3↑+H2O；NH3+H2ONH3?H2ONH4++OH- (4)Fe3+：①通KSCN或NH4SCN溶液呈血红色：Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+；②通NaOH溶液红褐色沉淀：Fe3++3OH-==Fe(OH)3↓ (5)Fe2+：①遇NaOH溶液生成白色沉淀在空气中迅速转化成灰绿色最后变成红褐色沉淀：Fe3++2OH-=Fe(OH)2↓；4Fe(OH)2+O2+2H2O==4Fe(OH)3； ②试液中加KSCN少量无明显变化再加氯水出现血红色： 2Fe2++Cl2==2Fe3++2Cl-；Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+ (6)Mg2+：遇NaOH溶液有白色沉淀生成，NaOH过量沉淀不溶解：Mg2++2OH-==Mg(OH)2↓，但该沉淀能溶于NH4Cl溶液； (7)Al3+：遇NaOH溶液（适量）有白色沉淀生成，NaOH溶液过量沉淀溶解：Al3++3OH-==Al(OH)3↓；Al(OH)3+OH-==AlO2-+2H2O (8)Cu2+：遇NaOH溶液有蓝色沉淀生成，加强热变黑色沉淀：Cu2++2OH-==Cu(OH)2↓；Cu(OH)2CuO+H2O (9)Ba2+：遇稀H2SO4或硫酸盐溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-==BaSO4↓ (10)Ag+： ①加NaOH溶液生成白色沉淀，此沉淀迅速转变为棕色沉淀溶于氨水Ag++OH-==AgOH↓；2AgOH==Ag2O+H2O；AgOH+2NH3?H2O==[Ag(NO3)2]OH+2H2O ②加稀HCl或可溶性氧化物溶液再加稀HNO3生成白色沉淀：Ag++Cl-==AgCl↓ (11)OH-：OH-碱性：①遇紫色石蕊试液变蓝；②遇酚酞试液变红；③遇湿润红色石蕊试纸变蓝； (12)Cl-：遇AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Cl-=AgCl↓ (13)Br-：加AgNO3溶液有浅黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Br-=AgBr↓ (14)I-： ①加AgNO3溶液有黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++I-=AgI↓；②加少量新制氯水后再加淀粉溶液显蓝色：2I-+Cl2=I2+2Cl-；I2遇淀粉变蓝 (15)S2-：①加强酸（非强氧化性）生成无色臭鸡蛋气味气体：S2-+2H+=H2S↑；②遇Pb(NO3)2或(CH3COO)2Pb试液生成黑色沉淀，遇CuSO4试液产生黑色沉淀：Pb2++S2-=PbS↓；Cu2++S2-=CuS↓ (16)SO42-：加可溶性钡盐[BaCl2或Ba(NO3)2]溶液有白色沉淀生成后再加稀HCl或稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-=BaSO4↓ (17)SO32-：加强酸（H2SO4或HCl）把产生气体通入品红溶液中，品红溶液褪色：SO32-+2H+=H2O+SO2↑ SO2使品红溶液褪色 (18)CO32-：加稀HCl产生气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊：CO32-+2H+=H2O+CO2↑；CO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O (19)HCO3-：取含HCO3-盐溶液煮沸，放出无色无味、使澄清石灰水变浑浊的气体；或向HCO3-溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸有白色沉淀MgCO3生成，同时放出CO2气体。 (20)NO3-：浓缩试液加稀硫酸和铜片加热有红棕色气体产生，溶液变成蓝色： Cu+4H++2NO3-=Cu2++2NO2↑+2H2O (21)PO43-：加AgNO3溶液产生黄色沉淀，再加稀HNO3沉淀溶解：3Ag++PO43-=Ag3PO4↓；Ag3PO4溶于稀HNO3酸。 粗盐的提纯：(1)实验仪器和药品 药品：粗盐，水 器材：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片 (2)实验原理：粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+、Mg2+等不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐 (3)实验操作 ①溶解：用托盘天平称取5克粗盐（精确到0.1克）。用量筒量取10毫升水倒入烧杯里．用药匙取一匙粗盐加入水中，观察发生的现象。用玻璃棒搅拌，并观察发生的现象（玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用？）。接着再加入粗盐，边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止。观察溶液是否浑浊。 在天平上称量剩下的粗盐，计算在10毫升水中大约溶解了多少克粗盐． ②过滤：按照过滤的操作进行过滤，仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色。滤液仍浑浊时，应该再过滤一次。如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并分析原因，例如：滤纸破损，过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘，仪器不干净等，找出原因后，要重新操作。 ③蒸发：把得到的澄清滤液倒入蒸发皿，把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌滤液。等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热。利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。 ④用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后，回收到教师指定的容器，比较提纯前后食盐的状态并计算精盐的产率。
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374819388088342090375903384502373228抗氧剂Nocrac~?300的制备--《精细石油化工》1994年05期
抗氧剂Nocrac~?300的制备
【摘要】：研究了抗氧剂Nocrac(?)300,即4,4′-硫代双(6-叔丁基间甲酚)及其中间体6-叔丁基间甲酚的合成方法,并就反应条件对产品收率的影响进行了探讨。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TQ314.249【正文快照】：
1前吉抗氧剂Nocrac钓00,学名4,4’-硫代双（6-叔丁基间甲酚）,国内俗称抗氧剂300,是一种非污染性抗氧剂,适合于多种塑料和橡胶制品,与炭黑及硫酯并用均有协同效应“,“。尤其用在高、低密度聚乙烯树脂及制品中,其抗热氧老化性能更为突出”-”,还可用作PVC树脂及ABS树脂的稳定
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京公网安备74号抗氧剂（antioxidant）是指一些能够抑制或者延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化的有机化合物。通俗来说，即是能防止聚合物材料因氧化引起变质的物质。
德国抗氧剂1、抗氧剂BHT，能抑制或延缓塑料或橡胶的氧化降解而延长使用寿命。 　　2、抗氧剂BHT能防止润滑油、燃料油的酸值或粘度的上升。 　　3、抗氧剂BHT又是合成橡胶（丁苯、丁腈、聚氨酯、顺丁等）、聚乙烯、聚氯乙烯的稳定剂,抗氧剂BHT是橡胶中常用的酚类防老剂，抗氧剂BHT对天然橡胶，顺丁，丁苯，丁基，异戊，丁青，乙丙等合成橡胶，丙烯酸脂及乳胶制品的热氧老化有防护作用，抗氧剂BHT更能抑制铜害，与抗臭氧及蜡并用可防气候的各种因素对硫化胶的损害本品在橡胶中易分散，抗氧剂BHT可直接混入橡胶或作为分散体加入胶乳中，可用于制造轮胎的侧壁，白色，艳色和透明色的各种橡胶及乳制品以及日用，医疗卫生，胶布，胶鞋和食用品橡胶制品，抗氧剂BHT还可作为合成橡胶后处理和贮存的稳定剂。 　　4、抗氧剂BHT的溶解度为：乙醇25%（20 ），豆油30%（25 ），棉籽油20%（25 ），猪油40%（40 ）。 　　
抗氧剂5、抗氧剂BHT作为食品添加剂能延迟食物的酸败。抗氧剂BHT用于动植物油脂以及含动植物油脂的食品中。此外，抗氧剂BHT还可应用于油墨、粘合剂、皮革、铸造、印染、涂料和电子工业中。 　　6、抗氧剂BHT也是化妆品、医药等的稳定剂。 抗氧剂BHT的添 加 量： 0.01%-2% . 　　7、抗氧剂BHT是各种石油产品的优良抗氧添加剂,抗氧剂BHT其工作温度在100度时，抗氧效果最佳。抗氧剂BHT广泛应用于透平油、变压器油、液压油、导热油、刹车油，锭子油及精密机械油、石蜡的抗氧防胶剂。抗氧剂BHT可直接或调成母液加入制品中。以提高产品的抗氧性能，延长其使用寿命。抗氧剂BHT与长链碱性ZDDP,TCP金属减活防锈剂复合使用，可调制抗磨液压油等产品。用量一般为0.1－1％。
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