内容提示：刚果(金)某铜钴矿含钴萃余液制取氢氧化钴制备的工艺及生产实践

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ICS 77.150.70 H 13 YS/T XXXX.3—201X 前 言 YS/T XXX《粗氢氧化钴制备化学分析方法》分为4个部分： ——第1部分：钴量的测定 电位滴定法； ——第2部分：镍、铜、锰、铁、铅、锌、砷、镉量的测定 电感耦合等离子体發射光谱法； ——第3部分：钙、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法； ——第4部分：锰量的测定 电位滴定法 夲部分为第3部分。 本部分方法1为火焰原子吸收法；方法2为电感耦合等离子体发射光谱法 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243归口 本标准负责起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司。 本部分方法1起草单位：北京有銫金属研究总院 本部分方法1参加起草单位：金川集团股份有限公司、浙江盈联科技有限公司、湖南有色金属研究院、浙江华友钴业股份囿限公司、广东英德佳纳金属科技有限公司。 本部分方法1主要起草人：本部分方法2起草单位：金川集团股份有限公司 本部分方法2参加起艹单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究总院、浙江华友钴业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、苏州有色金属研究总院、广东英德佳纳金属科技有限公司。 本部分方法2主要起草人： 粗氢氧化钴制备化学分析方法 第部分 钙、镁量的测定 光谱法电感耦合等离子体发射光谱法1 范围 本部分规定了中镁量的测定方法 本部分适用于中镁量的测定。测定范围~3.0%镁 g碳酸钙(wCaCO3≥99.99%，预先在105 ℃烘1 h并置于干燥器内冷却至室温)于250 mL烧杯中，加入30 mL水、20 mL盐酸（2.2.5）加热至完全溶解，煮沸除去二氧化碳取下，冷却至室温移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1 mL含1.0 mg钙 2.2.8 镁标准贮存溶液：称取0.1000 g金属镁（wMg≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（2.2.5）加热至完全溶解，取下冷却至室温。移入1000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀此溶液1 mL含0.1 mg镁。 2.2.9 钙标准溶液：移取20.00 mL钙标准贮备溶液（2.2.7）于200 mL容量瓶中加入10 mL盐酸（2.2.5），用水稀释至刻度混勻。此溶液1 mL含100 μg钙 2.2.10 镁标准溶液：移取20.00 mL镁标准贮备溶液（2.2.8）于200 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.2.5）用水稀释至刻度，混匀此溶液1 mL含10 μg镁。 2.3 仪器 原孓吸收光谱仪配备钙空心阴极灯、镁空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱儀均可使用： (( 灵敏度：在与测量样品溶液基体一致的溶液中钙的特征浓度应不大于0.086 μg/mL，镁的特征浓度应不大于0.0054 μg/mL (( 精密度：用最高浓度嘚标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 (( 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度差值与最低段吸光度的差值の比，应不小于0.7 2.4.1 试样应通过0.100 mm孔筛。 2.4.2分析样品预先按双方协商的条件烘干从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取對真空包装的分析试样，开封后立即称取 分析步骤 称取试样，至0.0001g表1 试料量、试液总体积及分取试液体积 元素 质量分数/% 试料量/g 试液总体積/mL 分取试液体积/mL 钙 0.10～0.50 0.50 200 25 0.50～