最近用卡尔费休法测一原料水分遇到一百思不得其解的怪事：称样量对测定结果影响太明显。50mg时约0.3%100mg时约0.2%，大于200mg时小于0.1%且影响不再明显。对于该现象自己分析了几點原因，但都不能合理解释
1、该原料无引湿性且环境湿度控制在40%以下，应不是环境中水分造成的影响
2、该原料结构中应无易与卡尔费休氏试液反应的结构，若有是不是影响也应该是固定的
3、原料中混有的其他杂质或组分影响，同2影响是不是也应该是固定比例的？
4、對于这样的品种结果哪个是正确的呢？经验感觉应该是称样量大了更准确那能否在质量标准中规定称样量呢？
实在是困扰望大神指點迷津，万分感谢！

感谢大家答复经确认EP9和USP40同品种均使用库伦法测定水分，那问题又来了实验室无库伦法仪器，可否加大称样量减小誤差干扰标准中仍订容量法？
ps ChP2015二部中应用库伦法检查水分的品种真没几个呢！