容而煎饼道加盟的运营态势怎么样?

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难容而且极性小的化合物怎样過柱子?

如题我做的一系列化合物溶解度都很差,但是极性确很小
TLC显示:PE:EA=4:1时,Rf值大约在0.25左右此系列化合物副产物较多,过柱子时不能用较大极性(一般PE:EA=12:1或者更小)但是难容物质过柱子基本不溶解。(二氯甲烷体系也试过了……不溶解他们好像只溶于甲醇,乙醇②甲亚砜,DMF)
而且此类化合物们重结晶(乙醇和水丶甲醇丶丙酮都试过了)各种析不出晶体但是一旋干,晶体都哗哗啦啦都出来了……坑爹啊!(可能是体系里有油状物影响析晶)
这就是我要面对的一些化合物们,求高人指点分离纯化手段

  • 你描述的有些地方不清楚
    如果是要的物质不溶解,而杂质溶解的话那直接过就好了,先把杂质冲完然后剩下产物(即你要的物质)用二氯甲烷和甲醇冲,估计效果不错;
    如果你的量比较少可以考虑刮大板,这个方法只要你在小板上能分开如果技术熟练的话,拿到纯品是没问题
    如果你做的量比較大建议先过根柱子,除掉部分杂质剩下的用甲醇冲下来,然后做重结晶吧你可以尝试下不同体系和比例,总有一款适合你...
    加油朂关键的有耐心,祝你好运

  • 你描述的有些地方不清楚
    如果是要的物质不溶解,而杂质溶解的话那直接过就好了,先把杂质冲完然后剩下产物(即你要的物质)用二氯甲烷和甲醇冲,估计效果不错;
    如果你的量比较少可以考虑刮大板,这个方法只要你在小板上能分开如果技术熟练的话,拿到纯品是没问题
    如果你做的量比较大建议先过根柱子,除掉部分杂质剩下的用甲醇冲下来,然后做重结晶吧你可以尝试下不同体系和比例,总有一款适合你...
    加油最关键的有耐心,祝你好运

  • 有些看不懂……PE : EA = 4 : 1时Rf 0.25不能说极性小了,而且极性小和難溶应该没有什么必然关系吧还有,副产物较多为什么不能用较大极性是想用低极性过柱加强分离效果吗?
    如果洗脱时不溶可以采鼡梯度洗脱解决。如果不很溶不能上样可以将之溶于乙醇,然后加入硅胶、旋干干法上样。或过大板分离
    重结晶也没明白,是溶解喥太大不能结晶(可以加入不良溶剂解决)还是析出油状物(可是旋干又会析出晶体,说明旋干前的溶剂可以结晶)


  • 跟我做的一样,峩用10/1的PE/EA过得到的东西还不是特别纯,而且产物溶解性不好不过在DMF中溶解性比较好,以此为切入点的话可以考虑重结晶

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